发明名称 |
一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法。将4-羟基二苯甲酮和甲醛加到三口烧瓶中,加热至95℃,反应2h;升温至150℃,减压抽滤20min,冷却至105℃收集产物,将产物倒入水中,抽滤后得大分子光引发剂;再将其溶解于有机溶剂中,在三氟化硼的催化下,将环氧氯丙烷溶于溶剂中,滴进混合液,反应温度为0-5℃,完毕后,70℃下搅拌3h,除去环氧氯丙烷和溶剂,用溶剂溶解残渣加入碱,在40℃下反应0.5h,除去盐和溶剂,用溶剂将残渣再溶解水洗干燥后,加入丙烯酸、对羟基苯甲醚和四丁基溴化铵,加热反应6h后除溶剂,即得大分子可聚合光引发剂。该方法制得的光引发剂具有分子量大,迁移性小,可聚合特点。 |
申请公布号 |
CN102585045A |
申请公布日期 |
2012.07.18 |
申请号 |
CN201210012986.5 |
申请日期 |
2012.01.16 |
申请人 |
北京化工大学常州先进材料研究院 |
发明人 |
马贵平;聂俊;姜苹;路健 |
分类号 |
C08F2/48(2006.01)I;C08G8/36(2006.01)I;C08G8/30(2006.01)I;C08G8/08(2006.01)I |
主分类号 |
C08F2/48(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
本发明提供一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法,结构通式如下:式中,R1为氢原子、甲基、甲氧基、卤素中的一种。1.一种可聚合的大分子光引发剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将4-羟基二苯甲酮和过量的甲醛溶液加入到三口烧瓶中,混合均匀后,加入碱作催化剂,加热搅拌至95℃,反应2h;然后升温至150℃反应,进行减压抽滤反应20min,反应结束后冷却至105℃收集产物,将产物倒入水中沉淀,经抽滤后得到含苯甲酮的大分子光引发剂;(2)将得到的含苯甲酮的大分子光引发剂溶解于有机溶剂中,在三氟化硼的催化下,将环氧氯丙烷溶于有机溶剂中,3小时内缓慢向三口烧瓶滴加混合液,反应温度为0-5℃,滴加完毕后,70℃下反应3h,混合液用旋转蒸发仪除去未反应的环氧氯丙烷和溶剂;残渣再用有机溶剂溶解后,慢慢加入无机碱,在40℃下反应0.5h,过滤除去盐,旋蒸除去溶剂;用有机溶剂将残渣二次溶解,用蒸馏水洗后再用无水氯化钙除水;(3)将上述得到的产物和丙烯酸混合,加入催化剂,同时加入少量对羟基苯甲醚,加热反应6h,反应结束后除去溶剂,即得大分子可聚合的光引发剂。 |
地址 |
213164 江苏省常州市常武中路801号常州科教城B座2515 |