合成甲基丙烯酸异氰酸根合乙酯的方法

摘要

一种合成甲基丙烯酸异氰酸根合乙酯的方法，其特征是以乙酸乙酯作溶剂，与甲基丙烯酸-乙醇胺盐酸盐混合，将甲基丙烯酸-乙醇胺盐酸盐、稳定剂、催化剂按一定比例溶于乙酸乙酯中，在不同的温度段下滴加定量三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液经精馏分离，于一反应釜中分原料配备、合成、分离完成三步反应得目标产物，总收率：≥75%。本发明的积极效果是避免了因监控剧毒化学品（光气）参与生成反应，安全风险高等问题。

主权项

一种合成甲基丙烯酸异氰酸根合乙酯的方法，其特征是以乙酸乙酯作溶剂，与甲基丙烯酸‑乙醇胺盐酸盐混合，将甲基丙烯酸‑乙醇胺盐酸盐、稳定剂、催化剂按一定比例溶于乙酸乙酯中，在不同的温度段下滴加定量三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液经精馏分离，于一反应釜中分不同温度段完成三步反应得目标产物，总收率：≥75%；其目标产物的合成步骤如下：（1）原料配备：将稳定剂、催化剂、甲基丙烯酸‑乙醇胺盐酸盐按1：3～6：200～300的配比溶于以乙酸乙酯溶剂；配制20～40%的三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液400～500L；（2）合成：温度在40‑50℃情况下，将20～40%的三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液300～400L均速滴入稳定剂、催化剂、甲基丙烯酸‑乙醇胺盐酸盐1：3～6：200～300的配比溶于以乙酸乙酯溶剂中，滴完后升温到回流，并保持20‑30小时回流状态下滴加三氯甲基碳酸酯乙酸乙酯溶液，中控至终点；（3）分离：将反应液置于塔板数30塔中经精馏分离得目标产物含量（GL）：≥99%，精馏所得溶剂回收套用；甲基丙烯酸：一乙醇胺盐酸盐（摩尔）1.0～1.5：1.0。