发明名称 富马海松酸的制备方法
摘要 本发明涉及一种富马海松酸的制备方法,包括以下步骤:第一步:将富马松香按1∶2~12g/ml加热溶解于有机溶剂中,滴加碱液,碱液中的碱的质量相当于富马松香质量1~40%,形成沉淀,过滤后重结晶、干燥,得到纯化的富马海松酸盐;第二步:将第一步得到的纯化的富马海松酸盐按1∶1~6g/ml比例溶于体积分数为40~90%有机溶剂的水溶液中,滴加酸的质量分数为1~10%的酸液进行酸化,减压抽滤,干燥得到高纯度的富马海松酸。本方法成本低,操作安全方便,纯度高。
申请公布号 CN101591239B 申请公布日期 2012.07.04
申请号 CN200910033428.5 申请日期 2009.06.19
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 宋湛谦;徐徐;商士斌;王宏晓;饶小平
分类号 C07C61/29(2006.01)I;C07C51/02(2006.01)I;C07C51/487(2006.01)I 主分类号 C07C61/29(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 冯慧
主权项 一种富马海松酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,将富马松香按1∶2~12g/mL的比例加热溶解于有机溶剂中,滴加碱液,碱液中的碱的质量相当于富马松香质量1~40%,形成沉淀,过滤,得到富马海松酸盐粗品;将富马海松酸盐粗品重结晶、干燥,得到纯化的富马海松酸盐;第二步,将第一步得到的纯化的富马海松酸盐按1∶1~6g/mL的比例溶于体积分数为40~90%的有机溶剂的水溶液中,滴加质量分数为1~10%的酸液进行酸化,减压抽滤,干燥得到纯度>95%wt的富马海松酸;所使用的酸液是酸的质量分数为1~10%的盐酸‑水溶液、硫酸‑水溶液、磷酸‑水溶液中任一种;所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中任一种;所述的碱液是氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠中任一种溶于无水乙醇所得的溶液。
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