采用溶胶凝胶法制备ZrB₂粉体的方法

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备ZrB2粉体的方法，制备ZrB2粉末所需原料有蔗糖、硼酸、乙酸和正丙醇锆；通过调节C/Zr的配比来合成前驱体凝胶粉末，然后使用氧化铝管式炉，在氩气的保护下，1400℃～1550℃下煅烧1h～2h后，随炉降温至22℃～30℃，取出，得到ZrB2粉末。本发明反应过程中溶液属于分子/离子级别的混合，这样使得反应的重复性好，同时有利于获得尺寸细小、比表面积大的粉末颗粒。此外，全部过程的反应、合成条件温和，所需设备简单，最终在较低温下成功合成了ZrB2粉末。

主权项

一种采用溶胶凝胶法制备ZrB2粉体的方法，其特征在于包括有下列制备步骤：步骤一：将硼酸H3BO3和蔗糖溶于乙酸CH3COOH中，在搅拌状态下以5℃/min～10℃/min的升温速率加热到80℃形成第一溶液；搅拌速度为200r/min～400r/min；用量：100ml的乙酸中加入4g～10g的硼酸和5g～10g的蔗糖；所述乙酸的纯度为分析纯99.9％；步骤二：将第一溶液置于冷却水中，以5℃/min～10℃/min的降温速率冷却至22℃～30℃形成第二溶液；步骤三：在搅拌速度为200r/min～400r/min下将正丙醇锆溶液加入至第二溶液中形成第三溶液；用量：100ml的第二溶液中加入10ml～20ml的正丙醇锆溶液；所述正丙醇锆溶液的纯度为分析纯99.9％；步骤四：以5℃/min～10℃/min的升温速率加热第三溶液到65℃，并在此温度下搅拌2h～4h形成湿凝胶，搅拌速度为200r/min～400r/min；步骤五：将湿凝胶放入干燥温度为80℃～120℃的干燥箱中干燥处理2h～4h得到干凝胶；步骤六：将干凝胶在研钵中手动研磨1h～2h后得到前驱体粉末；步骤七：将前驱体粉末加入刚玉坩埚内，并置于氧化铝管式炉中；抽真空度至1×10‑3Pa～4×10‑3Pa后冲入氩气，氩气流量50ml/min～80ml/min；在1400℃～1550℃温度下煅烧1h～2h后，随炉降温至22℃～30℃，取出，得到ZrB2粉末。