一种2, 4-二甲基苯甲醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种化学物质的制备方法，具体是指一种应用电化学催化氧化技术制备有机化合物合成香料的方法。本发明是以硝酸盐和磷钨酸为溶质，用去离子水为溶剂进行溶解，再向该盐溶液中加入活性炭，磁力搅拌6个小时，水浴蒸干水分，在110℃的干燥箱中烘干，研细，即可获得MxOy-HPA/C(M＝Cu，Fe，Co，Ni)型固体酸催化剂；然后在由平板石墨电极、间二甲苯和甲醇构成的反应体系中反应，经后续处理，即可得2，4-二甲基苯甲醚。本发明的优点是工艺路线设计合理、工艺可行、操作简便、反应条件温和等。本发明可广泛应用于生产企业。

主权项

1.一种2，4-二甲基苯甲醚的制备方法，其该合成方法的反应方程式：其特征在于：其中催化剂为M_xO_y-HPA/C(M＝Cu，Fe，Co，Ni)型固体酸催化剂，x＝1、或2；y＝1、2、或3；步骤一：以硝酸盐和磷钨酸为溶质，用去离子水为溶剂进行溶解，再向该盐溶液中加入活性炭，磁力搅拌6个小时，水浴蒸干水分，在110℃的干燥箱中烘干，研细，即可获得M_xO_y-HPA/C(M＝Cu，Fe，Co，Ni)型固体酸催化剂；其中硝酸盐为(NH₄)₆MO₇O₂₄·4H₂O、Cu(NO₃)₂·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、或Ni(NO₃)₂·6H₂O中的一种；硝酸盐与磷钨酸的质量比为1∶1.5～3；活性炭的加入量占溶质质量的5～10％；步骤二：反应过程将上述制备好的催化剂添加到反应体系中，反应体系由平板石墨电极、间二甲苯和甲醇构成，其中间二甲苯与甲醇的摩尔比为1∶2，每摩尔间二甲苯的反应物加入5克催化剂和3克氟化钾，然后接通直流电源进行电化学催化氧化反应，其中电压为36V以下，电流范围为3A以下；磁力搅拌器以300rpm的转速对体系进行搅拌，使反应物和催化剂充分接触，形成一个混合均匀的浆态床。步骤三：产品的洗涤、干燥和纯化上述反应进行3小时后结束，快速过滤，使产物与催化剂分离，然后依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用硫酸镁干燥；最后用精馏塔分离出产物，取190～193℃的馏分。