分离拟除虫菊酯类农药的分子印迹固相萃取小柱的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种拟除虫菊酯类农药分子印迹固相萃取小柱的制备方法及应用。拟除虫菊酯类农药分子印迹固相萃取小柱，其特征是以氯氰菊酯为模板分子、功能单体甲基丙烯酸和交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，按模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比1∶2～8∶10，通过本体聚合法获得拟除虫菊酯类农药分子印迹聚合物填充于聚丙烯固相萃取小柱中，得到拟除虫菊酯类农药分子印迹固相萃取小柱。本发明实现了对水产品及水环境样品中拟除虫菊酯类农药的高效选择性分离、富集及纯化。与液-液萃取、常规固相萃取相比，具有富集、净化效率高、有机溶剂消耗少等优点。

主权项

一种拟除虫菊酯类农药的分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将模板分子氯氰菊酯、功能单体甲基丙烯酸和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，按模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比＝1∶2～8∶25，以偶氮二异丁腈作为引发剂，乙腈作为致孔剂，通过本体聚合法合成块状拟除虫菊酯类农药分子印迹聚合物；通过研磨筛分获得粒径为40～60μm的颗粒；(2)通过索氏萃取除去所得颗粒中的模板分子，然后在110℃下热处理10h，消除模板分子的渗漏，获得能同时识别拟除虫菊酯类农药多残留的分子印迹聚合物；(3)称取0.02～0.2g上述分子印迹聚合物，采用0.5‑2ml乙腈作为装柱匀浆液与所述的分子印迹聚合物混合均匀，得到匀浆液；在抽真空状态下，将匀浆液装入1～6ml聚丙烯固相萃取小柱内，最后盖紧筛板，即得到拟除虫菊酯类农药的分子印迹固相萃取小柱；其中，步骤(1)中引发剂与交联剂的比例为3～5mg/mmol；致孔剂与交联剂的体积比为1∶6～14；所述索氏萃取所使用的萃取溶剂为体积比为9∶1的甲醇与甲酸的混合溶液。