一种用于环己烷氧化的纳米金催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于环己烷氧化的纳米金催化剂及其制备方法。纳米金催化剂由Au、Co、Ti和Si组成，其中Au作为催化剂的主要活性成分，其质量百分含量为0.25～1.25％；Si用作催化剂的载体，其质量百分含量≥90％；Ti用作催化剂载体的助剂，其质量百分含量为0.4～0.8％；Co用作催化剂的辅助活性组分，其质量百分含量为1.0～3.0％。该催化剂首先采用表面溶胶凝胶法改性载体，然后采用沉积-沉淀法依次负载Co3O4和纳米Au。本发明的优点：金颗粒分散均匀，成本低。本发明提供的催化剂对环己烷氧化制备环己酮和环己醇具有活性和选择性好、催化剂用量少的特点。

主权项

一种用于环己烷氧化的纳米金催化剂的制备方法，该催化剂由Au、四氧化三钴、二氧化钛和二氧化硅组成，其中Au作为催化剂的主要活性成分，其质量百分含量为0.25～1.25％；二氧化硅用作催化剂的载体，其质量百分含量≥90％；二氧化钛用作催化剂载体的助剂，其质量百分含量为0.4～0.8％；四氧化三钴用作催化剂的辅助活性组分，其质量百分含量为1.0～3.0％，各组分质量百分含量之和为100％；Au的颗粒粒径为1～20nm；制备步骤如下：1)4.00g SiO2加入到100mL烧瓶中，将2.7～10.8mL钛酸丁酯加入到10～20mL无水甲醇和10～20mL甲苯的混合溶剂中，均匀混合后，加入到烧瓶中；均匀混合物料，室温下保持30～60min；用滴管吸出有机溶剂，然后真空除去残留的有机溶剂；用无水甲醇洗涤2～3次，抽真空除去甲醇溶剂；加入10～20mL去离子水浸渍1～2h后，抽真空除去水，100～120℃下干燥2～4h，即得到TiO2改性后的SiO2载体；2)2.00～2.50g TiO2改性后的SiO2载体和100mL含有0.07～0.28g六水硝酸钴溶液加入到250mL烧瓶中，将烧瓶置于水浴中，升温至50～60℃后用0.1M氢氧化钠溶液调pH至10～11，然后搅拌反应1～2h，过滤，用去离子水洗2～3次，80～110℃干燥2～4h，400～500℃焙烧3～5h，得到Co3O4和TiO2改性后的SiO2载体；3)1.50～2.00g Co3O4和TiO2改性后的SiO2载体与100mL含有0.011～0.053g四水氯金酸的水溶液加入到250mL烧瓶中，将烧瓶置于水浴中，升温至60℃后用0.1M氢氧化钠溶液调pH至8～9，然后搅拌反应1～2h，过滤，15mL 4M氨水浸泡5～10min后过滤，去离子水洗2～3次，将得到的固体在80～100℃干燥6～10h，300℃焙烧3～4h，得到纳米金催化剂。