发明名称 木糖醇真空结晶分离方法
摘要 一种木糖醇真空结晶分离方法,涉及木糖醇的结晶和离心方法。该方法由以下工艺步骤组成:步骤一原料入罐,抽真空,二次蒸发浓缩;步骤二加适量无水乙醇搅匀;步骤三加晶种;步骤四降温,加木糖醇液再结晶,降温;步骤五离心操作;步骤六晶型回收。本发明是在不增加消耗的情况下,达到了缩短生产周期,改善结晶晶型,提高结晶收率和产品质量的目的。具有工艺简单,设备投入少,运行费用低,避免了人员与物料的接触,劳动强度小,工作效率高等优点。
申请公布号 CN101628853B 申请公布日期 2012.06.06
申请号 CN200810138504.4 申请日期 2008.07.17
申请人 山东福田药业有限公司 发明人 王星云;于志强;田强;孙鲁;杜瑞锋
分类号 C07C31/18(2006.01)I;C07C29/78(2006.01)I 主分类号 C07C31/18(2006.01)I
代理机构 德州市天科专利商标事务所 37210 代理人 房成星
主权项 一种木糖醇真空结晶分离方法,其特征是该方法由以下工艺步骤组成:步骤一 将浓缩到质量百分比浓度为40‑60%的木糖醇液加入结晶罐中,然后给结晶罐抽真空至真空度为‑0.08‑‑0.10MPa,开加热蒸汽阀门进行二次蒸发浓缩;步骤二 将80‑110目的木糖醇结晶粉末800‑1000克,加入不锈钢杯中,加入适量无水乙醇,搅匀后处于备用状态;步骤三 当蒸发至质量百分比浓度达到80‑82%时,关闭加热蒸汽阀门进行降温,当温度降至64‑66℃时,关闭抽真空阀门打开加晶种阀门,将准备好的晶种迅速吸入结晶罐后关闭加晶种阀门,然后打开抽真空阀门完成加晶种工作;步骤四 当观察到视镜上布满细小的晶粒时,缓开蒸汽阀门使罐中物料处于沸腾浓缩状态,晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大,周围的过饱和溶液越来越少,此时适当补充浓缩好的40‑60%的木糖醇液加入结晶罐中使其再结晶,温度控制在66‑72℃,持续补料、结晶约8‑10小时观察晶粒达到要求后,打开下料阀将结晶好的物料打入糖液分配槽内进行再次降温;步骤五 物料打入糖液分配槽后,1‑2小时后视料液粘稠情况及料液温度确定是否可以进行离心操作,再通过夹套利用循环水温度调节降温,更好的达到过饱和生长过程;糖液分配槽有夹套,温度可以依据物料进行适时调节,以达到最佳离心时机;步骤六 离心结果得到晶型、流动性较好的木糖醇,全过程共用时10‑12小时。
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