发明名称 一种检测奶酪中苯甲酸含量的方法
摘要 本发明提供了一种苯甲酸标准溶液制备方法、一种根据该方法确定苯甲酸标准溶液标准曲线的方法和一种检测奶酪中苯甲酸含量的方法。上述方法将奶酪中加入海砂和乙酸锌研磨,然后加入20mL蒸馏水,用旋涡混合器混匀后离心,过滤后取5mL滤液用1mL 6mol/L盐酸调节pH值,用二氯甲烷提取,用气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)测定苯甲酸的含量,用毛细管色谱柱利用程序升温即可满足检测要求。该气相色谱-质谱/质谱法检测奶酪中苯甲酸含量的方法,提取时间短、操作简单方便、检测准确率高、抗干扰能力强,可以满足实验室中检测量大的需要。
申请公布号 CN101806682B 申请公布日期 2012.05.30
申请号 CN201010134417.9 申请日期 2010.03.29
申请人 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 发明人 胡桂林;赵源;常建军;刘晓川;李梅;刘卫星
分类号 G01N1/28(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N1/28(2006.01)I
代理机构 北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙) 11328 代理人 庄一方;汪恺
主权项 一种检测奶酪中苯甲酸含量的方法,其特征在于,该方法包括:1)取不同量20.0μg/ml的苯甲酸标准工作液分别到10ml‑15ml的离心管中;2)在所述离心管中加入蒸馏水至5ml,再加入1mL浓度为6mol/L盐酸溶液和2ml二氯甲烷,用旋涡混合器混合1分钟,用离心机在3000rpm‑4000rpm条件下离心5‑10分钟;3)用1ml注射器吸取下清液经过过滤膜过滤到进样小瓶,制备具有不同苯甲酸含量的苯甲酸标准溶液;4)用气相色谱‑质谱法分别标定上述步骤3)制备的所述各种苯甲酸标准溶液;5)确定苯甲酸含量与峰面积对应的标准曲线,该标准曲线即为苯甲酸标准溶液标准曲线;6)称取3‑5g食盐到50ml离心管,然后在离心管中称取1‑3g奶酪样品,加入1‑2g乙酸锌,准确加入20ml蒸馏水;7)用玻璃棒充分搅拌,使奶酪均匀混合在食盐中;8)用旋涡混合器充分混合;9)用离心机在3000rpm‑4000rpm条件下离心5‑10分钟;10)过滤水层,吸取5ml滤液于一个的离心管中,加入6mol/L盐酸溶液1ml,2ml二氯甲烷;11)用旋涡混合器混合1分钟,用离心机在3000rpm‑4000rpm条件下离心5‑10分钟;12)用1ml注射器吸取下清液经过滤膜过滤到进样小瓶,此即为制得的待测苯甲酸标准溶液;13)用气相色谱‑质谱/质谱仪对所述的待测苯甲酸标准溶液进行测量;14)将步骤13)所得的测量结果与所确定的苯甲酸标准溶液标准曲线进行比对,确定所述待测苯甲酸标准溶液的苯甲酸含量;15)根据所述待测苯甲酸标准溶液的苯甲酸含量确定所述奶酪中的苯甲酸含量。
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