发明名称 一种反应性磷氮系膨胀型阻燃剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种反应性磷氮系膨胀型阻燃剂的制备方法,包括:将三聚氯氰与烷基烯醇反应,得到2-烯烷氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪中间产物(Ⅰ);将中间产物(Ⅰ)与烷基胺水溶液反应,得到2-烯烷氧基-4,6-二烷基胺基-1,3,5-三嗪中间产物(Ⅱ);将中间产物(Ⅱ)与(聚)磷酸反应,得到所述阻燃剂2-烯烷氧基-4,6-二烷基胺基-1,3,5-三嗪(聚)磷酸盐。该阻燃剂中的烯烷氧基双键基团在过氧化物引发作用下,能与聚合物发生化学键合,非迁移,不渗出,无卤,环保,集酸源、碳源、气源、反应性基团四位于一体,在燃烧时使高聚物表面生成均匀的碳质泡沫层,起到隔热、隔氧、抑烟、阻燃功能。
申请公布号 CN101831082B 申请公布日期 2012.05.09
申请号 CN201010175895.4 申请日期 2010.05.19
申请人 华南理工大学 发明人 陈朝晖;张丽芳;樊晓娜;林新花;孙仙平
分类号 C08K5/52(2006.01)I 主分类号 C08K5/52(2006.01)I
代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人 何淑珍
主权项 一种反应性磷氮系膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将三聚氯氰溶于溶剂中,在‑10℃~0℃温度条件下滴加丙烯醇或2‑丁烯醇,再加入碱性催化剂,在搅拌和‑5℃~5℃温度条件下反应0.5~2.0小时,得到无色的2‑烯烷氧基‑4,6‑二氯‑1,3,5‑三嗪中间产物(Ⅰ)溶液;三聚氯氰与丙烯醇或2‑丁烯醇的摩尔比为1:0.9~1.1,所述溶剂为丙酮、丁酮或甲苯,碱性催化剂为质量浓度5%~20%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液;(2)向中间产物(Ⅰ)溶液中滴加烷基胺水溶液,并滴加碱性催化剂,在搅拌和10℃~30℃温度条件下反应1.0~2.0小时,再于40℃~70℃温度条件下反应0.5~2.0小时,冷却,旋蒸出溶剂,抽滤,洗涤,干燥后,得到白色片状固体2‑烯烷氧基‑4,6‑二烷基胺基‑1,3,5‑三嗪中间产物(Ⅱ);所述的烷基胺为甲胺、二甲胺、乙胺或二乙胺,三聚氯氰与烷基胺的摩尔比为1:2.0~2.5,碱性催化剂为质量浓度5%~20%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液;(3)在温度为80℃~90℃和搅拌速度为300转/分钟~500转/分钟的条件下,将研磨后的中间产物(Ⅱ)加入去离子水中,再滴加磷酸或聚磷酸,在温度为90℃~170℃和搅拌速度为300转/分钟~500转/分钟的条件下反应4~8小时,冷却,抽滤,洗涤,干燥后,得到白色固体2‑烯烷氧基‑4,6‑二烷基胺基‑1,3,5‑三嗪磷酸盐阻燃剂或2‑烯烷氧基‑4,6‑二烷基胺基‑1,3,5‑三嗪聚磷酸盐阻燃剂。
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