一种黄芩药材的UPLC-MS指纹图谱测定方法

摘要

本发明提供一种黄芩药材UPLC-MS指纹图谱的测定方法，是采用超高效液相色谱-质谱联用仪进行测定，它具有23个共有峰，每个峰都标定了离子质量和分子式，测定步骤包括：制备供试品溶液；设定指纹图谱检测的色谱条件和质谱条件；记录18分钟的色谱图，根据各峰分子离子的质核比获得23个共有峰的提取离子色谱图，进行指纹图谱评价。本发明的优点是采用了超高效液相色谱仪进行分离，质谱仪进行检测，大大缩短了分离时间，提高了分离效率和检测灵敏度，并能实现对共有峰的准确定位。该方法灵敏度高，专属性强，可用于黄芩药材的鉴别和质量评价。

主权项

1.一种黄芩药材UPLC-MS指纹图谱的测定方法，包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取黄芩药材粉末适量，精密称定，置于锥形瓶中，用70％甲醇20mL超声提取10～45分钟，放至室温，过滤，滤液置于50mL容量瓶中；残渣再用甲醇20mL超声提取10～45分钟，放至室温，过滤，残渣用少量甲醇洗涤，滤液并入50mL容量瓶中，定容，摇匀，13000rpm离心15分钟，吸取上清液，作为供试品溶液；(2)测定条件：色谱分离柱为ACQUITY系列柱；流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水，采用梯度洗脱方式；流速：0.3～0.5mL/min；柱温：40-45℃；进样量为1～5μL。质谱扫描方式：正离子全扫描检测模式；扫描质量范围：100-1000mDa；(3)测定方法：吸取供试品溶液，注入UPLC-MS联用仪，测定，记录18分钟的色谱图。设定各共有峰的质核比(m/z)，建立各峰的提取离子色谱图，以黄芩苷峰面积为1，计算各峰面积的相对比值，进行相似度评价。