发明名称 一种氨基活性类染料在二氧化硅纳米粒子中的掺杂方法
摘要 本发明的一种氨基活性类染料在二氧化硅纳米粒子中的掺杂方法属于荧光材料的技术领域。工艺包括二氧化硅纳米粒子表面的氨基修饰,染料的共价偶联、二氧化硅壳层包覆的过程。通过种子偶联法得到表面高效偶联染料的二氧化硅种子粒子,再将种子粒子加入到经过预水解的<img file="dda0000093682530000011.GIF" wi="127" he="38" />体系中,通过体系中寡聚体与初级粒子在种子粒子表面的快速聚集实现对种子粒子的二氧化硅壳层包覆。本发明通过将TEOS与APS的水解过程分开进行实现了染料到硅球表面的高效偶联,并通过预水解快速包覆硅层的方法减少了染料的脱落,实现了氨基活性类染料在二氧化硅纳米粒子中高效掺杂的目的。
申请公布号 CN102433113A 申请公布日期 2012.05.02
申请号 CN201110284966.9 申请日期 2011.09.23
申请人 吉林大学 发明人 杨文胜;徐建全;梁经纶;薛峥;郑惟时;李军
分类号 C09K11/06(2006.01)I;C09K11/02(2006.01)I 主分类号 C09K11/06(2006.01)I
代理机构 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人 王恩远
主权项 1.一种氨基活性类染料在二氧化硅纳米粒子中的掺杂方法,有二氧化硅纳米粒子表面的氨基修饰,染料的共价偶联、二氧化硅壳层包覆的工艺过程;所述的二氧化硅纳米粒子表面的氨基修饰,是将二氧化硅纳米粒子分散在乙醇、氨水和水的混合液中,加入硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷,在38~42℃水浴中搅拌反应6~10小时,离心提纯后得到氨基修饰的二氧化硅粒子,其中混合液按体积比是乙醇∶氨水∶水为100∶4~16∶2~4,每100毫升混合液中加入1.07~2.24克二氧化硅纳米粒子和62~76μl硅烷偶联剂;所述的染料的共价偶联,是将氨基修饰的二氧化硅粒子分散在乙醇中,加入浓度为0.2~1.0mg/mL的氨基活性类染料的乙醇溶液,38~42℃水浴中搅拌反应10~14小时,离心提纯后得到染料偶联的二氧化硅纳米粒子,其中每100mL乙醇中加入1.34~2.68g氨基修饰的二氧化硅粒子和1mL氨基活性类染料的乙醇溶液;所述的二氧化硅壳层包覆,是将染料偶联的二氧化硅纳米粒子加入到预水解的<img file="FDA0000093682500000011.GIF" wi="128" he="38" />体系当中反应5~7小时,得到染料掺杂的二氧化硅纳米粒子,其中每100mL<img file="FDA0000093682500000012.GIF" wi="129" he="38" />体系中加入染料偶联的二氧化硅纳米粒子4.0~8.1g。
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