发明名称 一种具有强荧光性菲醌衍生物的合成
摘要 一种具有强荧光性菲醌衍生物的合成,在手套箱中称取原料(4),催化量的醋酸钯和磷配体、大过量的叔丁醇钠于25ml的烧瓶中,取适量无水无氧的邻二甲苯注入上述混合物中,在氩气保护下,加热至145°C回流后,取对氯甲苯,用邻二甲苯稀释,逐滴缓慢的加入到反应体系中,在145°C下反应4h。反应结束后,冷却至室温,加入一克活性粘土,搅拌,过滤活性粘土,减压蒸馏除去邻二甲苯和对氯甲苯后,15ml环己烷加入溶解样品,1克活性粘土在20ml环己烷中脱水后加入,70度下搅拌15分钟后,过滤掉活性粘土,重复两次,加热浓缩,然后加入无水乙醇,析出淡黄色晶体后,在70度下减压干燥得产品。制得具有强荧光性菲醌衍生物。
申请公布号 CN102399156A 申请公布日期 2012.04.04
申请号 CN201110388684.3 申请日期 2011.11.30
申请人 徐州宇家医药科技有限公司 发明人 张海燕;曹昌盛;贺盼
分类号 C07C211/61(2006.01)I;C07C209/10(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I 主分类号 C07C211/61(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.  一种具有强荧光性菲醌衍生物的合成,其特征是:在手套箱中称取原料(4),催化量的醋酸钯和磷配体、大过量的叔丁醇钠于25ml的烧瓶中,取适量无水无氧的邻二甲苯注入上述混合物中,在氩气保护下,加热至145°C回流后,取对氯甲苯,用邻二甲苯稀释,逐滴缓慢的加入到反应体系中,在145°C下反应4h;反应结束后,冷却至室温,加入一克活性粘土,搅拌,过滤活性粘土,减压蒸馏除去邻二甲苯和对氯甲苯后,15ml环己烷加入溶解样品,1克活性粘土在20ml环己烷中脱水后加入,70度下搅拌15分钟后,过滤掉活性粘土,重复两次,加热浓缩,然后加入无水乙醇,析出淡黄色晶体后,在70度下减压干燥得产品;制得具有强荧光性菲醌衍生物的合成,目标产物的反应方程式为:<img file="2011103886843100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="548" he="160" />。
地址 221008 江苏省徐州市高新技术创业服务中心402室