发明名称 |
一种9-芴酮的制取方法 |
摘要 |
本发明涉及芳香化合物9-芴酮的生产技术领域,特别涉及一种9-芴酮的制取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取工业芴、苯系溶剂、氢氧化钠、季铵盐,将上述四种组分加入到四口瓶中;2)常压搅拌,加热到90℃以上,反应,通入空气进行氧化;3)减压蒸馏,浓缩物结晶,得黄色芴酮晶体;4)水洗一次,干燥即得9-芴酮产品。所述苯系溶剂为甲苯或二甲苯。与现有技术相比,本发明的有益效果是:1)反应温度低,操作简便、反应条件温和。2)以廉价的氢氧化钠为催化剂,成本低。3)苯系溶剂可通过减压蒸馏回收循环使用,洗水量很少容易处理,对环境污染小。4)产品气相色谱纯度高于99.2%,收率高于86.7%,满足生产要求。 |
申请公布号 |
CN102391087A |
申请公布日期 |
2012.03.28 |
申请号 |
CN201110337560.2 |
申请日期 |
2011.10.31 |
申请人 |
中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
发明人 |
王广兴;王守凯;方田;焦宾;姜辉;臧娜 |
分类号 |
C07C49/675(2006.01)I;C07C45/36(2006.01)I |
主分类号 |
C07C49/675(2006.01)I |
代理机构 |
鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 |
代理人 |
张群 |
主权项 |
一种9‑芴酮的制取方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取工业芴、苯系溶剂、氢氧化钠、季铵盐,将上述四种组分加入到四口瓶中,在四口瓶上安装好温度计、搅拌、回流冷凝管,氢氧化钠作为催化剂,季铵盐作为相转移催化剂;2)常压开始搅拌,加热到90℃以上固体溶解,在90~100℃下反应4~5小时后,控温90~100℃,通入流量为300~500ml/min的空气进行氧化,反应进行4~5小时,停止反应;3)釜液过滤后,减压蒸馏回收溶剂,浓缩物结晶,得黄色芴酮晶体;4)将步骤3)所得黄色芴酮晶体水洗一次,干燥后即得黄色结晶9‑芴酮产品。 |
地址 |
114044 辽宁省鞍山市高新区鞍千路301号 |