发明名称 一种制备低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜的方法
摘要 一种制备低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜的方法,包括纯硅分子筛纳米颗粒的制备,纯硅分子筛薄膜的合成和通过紫外光解制备低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜。本发明方法操作方便,能耗低,制备时间短,成本低,减少污染,同时保证介孔材料的结构不被破坏。通过本发明方法制备的薄膜介电常数ε≤2.4。
申请公布号 CN101712478B 申请公布日期 2012.02.29
申请号 CN200910199021.X 申请日期 2009.11.19
申请人 上海第二工业大学 发明人 袁昊;李庆华;田震;解丽丽
分类号 C01B39/00(2006.01)I 主分类号 C01B39/00(2006.01)I
代理机构 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人 吕伴
主权项 一种制备低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜的方法,其特征在于包括如下步骤:1)纯硅分子筛纳米颗粒的制备按9TPA∶25SiO2∶480H2O∶100EtOH的摩尔比,以TEOS为硅源,TPAOH为模板剂和碱源,24℃下搅拌3天,待TEOS完全水解后,混合溶液转入95℃油浴中水热晶化3天,得到反应物为均匀分散的胶体溶液;将所得胶体溶液装入离心管中,24000rpm高速离心分离1.5h,得到胶体物沉淀;倒出上清液,再加入适量0.1M氨水溶液,超声波振荡分散1.5h,再次离心,实验过程反复3~4次得到纯净的溶胶;‑45℃下冷冻干燥得到白色粉末状的纯硅分子筛纳米颗粒;2)纯硅分子筛薄膜的合成在超声波下用乙醇来分散步骤1)中所得纯硅分子筛纳米颗粒,稀释得到固体含量2.5wt%的晶种溶液,溶液的pH值在10~10.5之间,使胶状分子筛晶体的表面带上负电荷;将2cm×2cm双面抛光的硅晶片严格按标准的硅芯片清洗步骤清洗后,置于pH=8的0.4wt%阳离子聚合物溶液中,浸泡5分钟,使带负电荷的硅晶片表面吸附阳离子聚合物,使硅晶片表面带上正电荷,过量的阳离子聚合物用0.1M氨水溶液洗涤除去;将转变电性的硅晶片置于所得的分子筛晶种溶液中浸泡5分钟,表面带负电荷的分子筛晶种通过静电吸附作用牢固地附着在硅晶片表面,阳离子聚合物吸附以及晶种吸附的过程重复2次,来提高晶种在硅晶片表面的吸附量,过量的晶种用0.1M的氨水溶液清洗;吸附晶种的硅晶片置于3TPA∶25SiO2∶480H2O∶100EtOH摩尔配比的澄清透明溶液中,95℃油浴中放置3天;3天后取出晶片,放入新鲜的3TPA∶25SiO2∶480H2O∶100EtOH摩尔配比的澄清透明溶液中,在95℃油浴中继续水热晶化3天;取出硅晶片,用0.1M的氨水溶液洗涤后,室温下真空干燥得到纳米氧化硅分子筛薄膜基片;3)低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜的制备将步骤2)所得薄膜基片放置在184~257nm、10~20mW·cm‑2下的中压汞灯下照射3h,基片中心离紫外灯下端距离为5cm,得到低介电常数纳米氧化硅分子筛薄膜;采用椭圆偏振光谱仪法,测得制备的薄膜介电常数ε为2.1;所述阳离子聚合物为购自瑞典Eka Chemicals公司的Redifloc 4150,基本单位[CH2CHOHCH2N(CH3)2]+,平均分子量为50000g/mol。
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