N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的合成工艺

摘要

本发明提供了一种N-苄基-3-苄胺基天冬氨酸的合成新工艺。该方法使用反滴加的方式将2,3-二溴丁二酸乙醇溶液定量滴加到苄胺中，由于在高浓度的卞胺体系中反应立即进行，通过控制2,3-二溴丁二酸乙醇溶液的滴加速度，使得所放出的热量刚好使乙醇沸腾，保持乙醇全回流，滴加完毕反应就已经完全，回收乙醇离心就得到收率高、颜色白的产品。本工艺操作简单，缩短了反应时间，节约了能源，提供了效率。

主权项

N‑苄基‑3‑苄胺基天冬氨酸的合成工艺，其特征在于，采用反滴加方式进行投料反应，具体操作步骤如下：（1）将苄胺加入反应釜中加热到65‑75℃ 后停止加热；（2）将无水乙醇加入到2,3‑二溴丁二酸中，并搅拌均匀，得到2,3‑二溴丁二酸乙醇溶液，其中2,3‑二溴丁二酸与无水乙醇的质量/体积（g/ml）为7:(25‑35)；（3）将步骤（2）得到2,3‑二溴丁二酸乙醇溶液滴加到步骤（1）的反应釜中，通过控制2,3‑二溴丁二酸乙醇溶液的滴加速度，使得所放出的热量刚好使乙醇沸腾，保持乙醇全回流，滴加完毕后，反应结束，其中，2,3‑二溴丁二酸与苄胺的质量体积比g/ml为1:（1.5‑2.5）；（4）反应结束后回收溶剂乙醇，当乙醇回收量得到80%时，将体系的温度降低到30‑35℃以下，对产物进行抽滤，再对抽滤所得的固相物质进行烘干得到最终白色产品。