发明名称 一种1,4-二氧六环-2,5-二醇的合成方法
摘要 一种1,4-二氧六环-2,5-二醇的合成方法,其特征在于具体制备步骤如下:(1)投料;(2)反应;(3)后处理;(4)制得产品。本发明的优越性:1、本发明采用的原料均易得到,且价格便宜;所用原料均为商业化的原料或者易制备的原料,可以满足规模化生产的需要;2、本发明采用简单的水解反应,同时采用分批加料的方法,溶剂用量少,节省了能源和后处理的时间,操作简便,适合规模化工业生产;3、本发明所采用的化学反应条件温和,整个反应过程中均无高温或低温反应,生产过程中工艺合理、生产安全可靠、成本低,无环境污染,适合规模化工业生产。
申请公布号 CN102351838A 申请公布日期 2012.02.15
申请号 CN201110204344.0 申请日期 2011.07.21
申请人 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司 发明人 洪浩;韦建;王金亮
分类号 C07D319/12(2006.01)I 主分类号 C07D319/12(2006.01)I
代理机构 天津天麓律师事务所 12212 代理人 卢枫
主权项 1.一种4-二氧六环-2,5-二醇的合成方法,其特征在于具体制备步骤如下:(1)投料:向反应釜中加入纯化水,升温至20~60℃,分批加入无机碱类固体和主原料<img file="FDA0000077532600000011.GIF" wi="256" he="159" />其中X为Cl,Br或I;无机碱类与主原料<img file="FDA0000077532600000012.GIF" wi="226" he="144" />的摩尔比为0.5~4∶1;主原料<img file="FDA0000077532600000013.GIF" wi="229" he="144" />和纯化水的用量比为1g/0.5~5ml;(2)反应:将步骤(1)所得体系在20~60℃保温反应;(3)后处理:向步骤(2)的反应体系中加入醇类溶剂或醚类溶剂,抽滤,滤饼用此醇类溶剂或醚类溶剂洗涤,滤液浓缩至无馏分,再向此体系中加入醇类溶剂或醚类溶剂,抽滤,并用此醇类溶剂或醚类溶剂洗涤滤饼,滤液浓缩至无馏分;其中主原料<img file="FDA0000077532600000014.GIF" wi="229" he="144" />与后处理操作中醇类溶剂或醚类溶剂的用量比第一次为1g/1~4ml,第二次为1g/0.5~3ml,第三次为1g/1~4ml,第四次为1g/0.5~3ml;(4)制得产品:即得1,4-二氧六环-2,5-二醇。
地址 300457 天津市塘沽区天津经济技术开发区第七大街洞庭三街6号