硝基胍及其衍生物N-甲基硝基胍、噁二嗪的制备方法

摘要

一种硝基胍及其衍生物N-甲基硝基胍、噁二嗪的制备方法，是通过一般化学反应工序、处理工序、离心分离工序而制成相应产品的。在处理工序是在反应釜中将反应得到的相应溶液升温，开启反应釜底阀，开启研磨泵和输送泵，开启降温装置，使用盐水对低温降温管道进行降温，控制盐水温度，使每次经研磨泵研磨粉碎过的混合液再经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回流循环过程，每次混合液回流至反应釜中的温度≤10℃，当反应釜中的混合液温度降至10～20℃后，进入离心分离工序，得到小粒度硝基胍产品。本发明工艺简单，产品质量更加稳定，设备投资小，解决了产品水分不易保持、储存及运输的安全问题。

主权项

一种硝基胍的制备方法，它是依次通过如下工序步骤而制成硝基胍产品的：①一般化学反应工序，具体是由硝酸胍经浓硫酸脱水反应而得到硝基胍的溶液；②对硝基胍的溶液进行处理工序；③离心分离工序，其特征在于：在对硝基胍的溶液进行处理工序，所使用的反应釜的底部出料口管道依次安装有反应釜底阀、研磨泵，研磨泵的进料口与反应釜的底部出料口相连接，研磨泵的排料口与低温降温管道的入口相连通，低温降温管道的出口与反应釜的入料口相连通，低温降温管道上安装有输送泵，低温降温管道上设有使用盐水对其进行降温的降温装置，本工序具体是在上述反应釜中将反应得到的硝基胍的溶液升温至65～70℃，然后停止升温，开启反应釜底阀，开启研磨泵和输送泵，开启降温装置，使用盐水对低温降温管道进行降温，控制盐水温度在‑15～0℃之间，使每次经研磨泵研磨粉碎过的混合液再经过低温降温管道降温并由输送泵输送回流至反应釜中而形成研磨回流循环过程，每次混合液回流至反应釜中的温度≤10℃，在研磨回流循环过程中通过研磨泵的混合液，经过低温降温管道产生结晶，并回流至反应釜中，产生的结晶经研磨泵处理回流，当反应釜中的混合液温度降至10～20℃后，关闭反应釜底阀，当混合液完全回流至反应釜中后，关闭研磨泵、输送泵、降温装置；进入离心分离工序；在离心分离工序，将反应釜中的混合液用离心机固液分离，得到小粒度硝基胍产品。