发明名称 “一锅法”制备N-烃基硫代磷酰三胺
摘要 本发明公开了一种工业上有利的“一锅法”制备N-烃基硫代磷酰三胺的方法,其特点是在四氢呋喃溶剂中,有叔胺缚酸剂存在条件下,反应温度-10~50℃,三氯硫磷与烃基伯胺反应生成中间产物N-烃基氨基硫代磷酰二氯和叔胺缚酸剂盐酸盐,生成的中间产物不经纯化和分离,在同一反应体系内继续再与氨气反应,生成目标产物N-烃基硫代磷酰三胺、缚酸剂和氯化铵,之后经过滤、浓缩得产品N-烃基硫代磷酰三胺,收率≥85%。本发明的效果和益处是该制备工艺简洁、成本低、收率高,适合规模化工业生产。
申请公布号 CN101412733B 申请公布日期 2012.01.04
申请号 CN200810228979.2 申请日期 2008.11.20
申请人 大连理工大学 发明人 孟庆伟;都健;鞠志永;赵伟杰
分类号 C07F9/22(2006.01)I 主分类号 C07F9/22(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 侯明远
主权项 1.一种“一锅法”制备N-烃基硫代磷酰三胺的方法,其特征在于,在四氢呋喃溶剂中,缚酸剂存在的条件下,三氯硫磷与烃基伯胺反应生成中间物N-烃基氨基硫代磷酰二氯和缚酸剂盐酸盐,中间物N-烃基氨基硫代磷酰二氯和缚酸剂盐酸盐在同一反应体系中继续再与氨气反应,生成目标产物N-烃基硫代磷酰三胺、缚酸剂和氯化铵沉淀,化学反应式如下:<img file="FSB00000631715000011.GIF" wi="1857" he="220" />该反应液经过滤分离出氯化铵,浓缩母液,制得N-烃基硫代磷酰三胺。
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