| 主权项 |
一种石椒草咳喘颗粒的检测方法，石椒草咳喘颗粒的处方组成为：陈皮156g，石菖蒲96g，虎杖312g，天冬188g，石椒草375g，百部96g；通关藤750g，臭灵丹375g，苦杏仁96g，鱼腥草375g，桑白皮188g，制成颗粒剂；其质量检测方法按以下步骤进行：1）鉴别：（1）取本品内容物10g，加水30ml使溶解，通过D101型大孔树脂柱用水200ml洗脱，弃去洗脱液，继用体积浓度30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用50%乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸至无醇味；用水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次分别为40ml、20ml、20ml，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤两次，每次分别为20ml、20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以质量浓度0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯‑甲醇‑水为10：1.7：1.3体积比作为展开剂，展开约4cm，取出，晾干，再以甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸‑水为20：10：1：1体积比的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（2）取本品内容物10g，加水30ml与体积浓度20%的盐酸溶液10ml,加热回流30分钟，放冷，加二氯甲烷振摇提取三次，每次分别为：30ml、20ml、20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取天冬对照药材1g，加水煎煮1小时，滤过，取滤液加水至30ml，用与内容物制成供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑醋酸乙酯为1：1体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积浓度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B的薄层色谱法试验，吸取鉴别中（2）项下供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑醋酸乙酯‑甲酸为30：10：0.5体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；（4）取本品内容物10g，加热水40ml使溶解，放冷，用氨试液调节pH至10～11，移入分液漏斗中，用二氯甲烷提取三次，每次分别为：30ml、20 ml、20 ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取石椒草对照药材2g，加水煎煮1小时，滤过，取滤液用氨试液调节pH至10～11，用与内容物制成供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑氯仿‑甲醇为10～15: 3～11：0.5～1.5体积比作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2）含量测定：（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈‑0.1%磷酸溶液为20～28:72～80体积比作为流动相，检测波长为283nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于4000；（2）对照品溶液的制备：称取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：将本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取4g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液即得；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 |
