注射用清开灵冻干粉针剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种注射用清开灵冻干粉针剂的制备方法，它由胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷和金银花经提取、交替沉淀、多极除杂得提取液，提取液加入无水乙醇制备而成，与现有技术相比，提高了药材中有效成分的含量，缩短了产品冷冻干燥的时间，降低了生产成本，优化了生产工艺，不溶性微粒、可见异物检查都有较大改善，提高了药物的生物利用度和稳定性。本发明所提供的清开灵冻干粉制剂具有质地疏松、成型性好、含水量低、稳定性好、不溶性微粒数量减少、外观色泽优良、便于贮存等特点，可有效确保该制剂的临床疗效。

主权项

一种注射用清开灵冻干粉针剂的制备方法，它是由胆酸10～20g、黄芩苷5～50g、猪去氧胆酸10～25g、栀子50～500g、水牛角50～500g、珍珠母50～500g、板蓝根500～2000g和金银花50～4000g制备而成，其特征在于：水牛角用1.0～1.5mol/L的氢氧化钡溶液水解；珍珠母粉碎后用1.0～2.0mol/L的硫酸溶液水解，水解液混合后调pH至3.5～4.2，浓缩至相对密度1.10～1.30，加乙醇使含醇量达50～70％，冷藏，过滤，回收乙醇，加纯水至1000毫升，冷藏，过滤，所得水解液冷藏备用；板蓝根和栀子分别加水煎煮1～3次，每次0.5～1.5小时，过滤，所得煎煮液分别浓缩至相对密度1.10～1.30，分别加乙醇使含醇量达50～70％，冷藏，过滤，回收乙醇，分别加纯水至1000毫升，冷藏，过滤，加入活性炭，微沸，趁热过滤，所得板蓝根液与栀子液冷藏备用；金银花加60～80％乙醇回流提取2～4次，每次80～110分钟，合并提取液，回收乙醇，加6～10倍量纯水冷藏，过滤，浓缩至相对密度1.05～1.25，加乙醇使含醇量达75～90％，冷藏，过滤，回收乙醇，加6～10倍量纯水冷藏，过滤，浓缩至相对密度1.05～1.25，加乙醇使含醇量达75～90％，冷藏，过滤，回收乙醇，加800ml纯水冷藏，过滤，加活性炭，微沸，趁热过滤，得金银花药液备用；另取猪去氧胆酸和胆酸，粉碎，混合，加70～80％乙醇溶解，加入水牛角水解液、珍珠母水解液、板蓝根液和栀子液，加乙醇使含醇量达70～80％，冷藏，过滤，回收乙醇，加纯水至1000毫升，冷藏，过滤，得混合滤液；黄芩苷加注射用水，用氢氧化钠调pH值至6.8～8.0，使溶解，与金银花药液混匀，加入混合滤液，混匀，加入活性炭，过滤，浓缩至1000毫升，加入无水乙醇280‑330毫升，调pH为6.8～8.3，加注射用水至1500毫升，无菌过滤，按1.5毫升/支灌装于灭菌西林瓶中，冻干，轧盖，即得。