一种纳米Fe₃O₄/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米Fe3O4/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料及其制备方法，具体步骤包括下列几步：Fe3O4纳米粒子的制备；2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧化物(TEMPO)溶于四氯化碳和液溴，制备2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧化物溴盐(Br-TEMPO)；2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧化物溴盐(Br-TEMPO)和Fe3O4纳米粒子分别溶于二氯甲烷，加入三乙胺，制备2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧化物修饰的Fe3O4(Fe-O-TEMPO)；在苯乙烯中超声分散Fe-O-TEMPO后加马来酸酐和N，N-二甲基甲酰胺制备出纳米Fe3O4/聚苯乙烯-马来酸酐磁性杂化材料。本发明不同于一般的磁性材料改性，是在磁性材料表面进行接枝聚合物，并且聚合物的分子量还可控。

主权项

一种纳米Fe3O4/聚苯乙烯‑马来酸酐磁性杂化材料的制备方法，包括下列步骤：a.将一定比例的六水氯化铁和七水硫酸亚铁混合，置入到三口烧瓶，放入磁子，在油浴锅上搅拌使其混合均匀，再往烧瓶中加入适量氨水，氮气保护，于20℃～35℃下，搅拌速率为600～3000转/分，反应30～60分钟后加热到70～90℃，反应4～8小时，冷却，用永久性磁铁进行分离，得到20纳米磁性Fe3O4微粒；b.将2，2，6，6‑四甲基‑1‑哌啶氧化物(TEMPO)溶于四氯化碳中，加液溴，反应30～60分钟，过滤，用四氯化碳洗涤数次，直至洗液无色为止，40℃真空干燥24～48小时，得到2，2，6，6‑四甲基‑1‑哌啶氧化物溴盐(Br‑TEMPO)；c.将步骤a中得到的Fe3O4微粒溶于20mL二氯甲烷，再将40mL溶解了步骤b得到的Br‑TEMPO溶液滴加进去，加三乙胺，在20～40℃下反应24～48小时，过滤，用二氯甲烷和去离子水洗涤4次，于室温真空干燥，得到2，2，6，6‑四甲基‑1‑哌啶氧化物修饰的Fe3O4(Fe‑O‑TEMPO)；d.将步骤c得到的物质加入到苯乙烯中，超声分散30分钟，再加入马来酸酐，加入N，N‑二甲基甲酰胺，搅拌，在110～130℃反应0.5～8.0小时；e.将步骤d得到的产物，用四氢呋喃溶解，在5000转/分钟的离心机离心；f.在烧杯中加入无水乙醇来沉淀步骤e得到的上清液，过滤，在50℃真空干燥24小时；g.步骤f得到的固体在50℃真空干燥，用四氢呋喃抽提48～72小时；h.将步骤g的产物在室温真空烘干24～72小时得到纳米Fe3O4/聚苯乙烯‑马来酸酐磁性杂化材料。