三维正交机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的生产方法

摘要

本发明提供了一种三维正交机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的生产方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：制成三维正交机织物预制件；第二步：将芳香族四酸二酐与低级醇混合，生成芳香族二酐二酯溶液；将反应性端基剂与低级醇混合，生成羧酸单酯溶液；在氮气保护下将芳香族二胺与低级醇混合，加入上述芳香族二酐二酯溶液和羧酸单酯溶液，搅拌，旋转蒸发得到树脂基体预聚物溶液；第三步：将第一步得到的三维正交机织物预制件浸入第二步得到的树脂基体预聚物溶液中，梯度加热；第四步：热压。三维正交机织物增强的聚酰亚胺耐高温复合材料结构完整性好，抗冲击性强，不易分层，可用于航空、航天、精密机械等领域，作为轻质耐高温部件的结构材料。

主权项

一种三维正交机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的生产方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将纤维在三维正交织机上制成三维正交机织物预制件；第二步：将芳香族四酸二酐20‑120重量份与低级醇60‑200重量份混合，在65‑118℃加热回流3‑6个小时，生成芳香族二酐二酯溶液；将反应性端基剂15‑100重量份与低级醇40‑150重量份混合，在65‑118℃加热回流2‑4个小时，生成羧酸单酯溶液；在氮气保护下将芳香族二胺30‑150重量份与低级醇40‑200重量份混合，加入上述芳香族二酐二酯溶液和羧酸单酯溶液，在5‑35℃以转速100R/Min‑400R/Min搅拌6‑15小时，旋转蒸发至固含量为40‑70wt％，得到树脂基体预聚物溶液；所述的芳香族四酸二酐为3，3’，4，4’‑二苯甲酮四酸二酐、3，3’，4，4’‑二苯醚四酸二酐和4，4’‑六氟异丙基双邻苯二甲酸酐中的一种或至少两种的混合物；所述的反应性端基剂为降冰片烯二酸酐；所述的芳香族二胺为4，4’‑二苯氨基甲烷和3，4’‑二氨基二苯醚中的一种或两种的混合物；第三步：将第一步得到的三维正交机织物预制件浸入第二步得到的树脂基体预聚物溶液中，每隔10‑30分钟抽真空至真空度为0.01‑0.04MPa并保持10‑30Min然后恢复至常压，重复抽真空3‑5次后，从室温开始升温至低级醇溶剂沸点之上，升温速率1℃/Min，每升高10℃，保温一小时；再以2℃/Min的速率升温，至140℃保温2小时，然后继续以2℃/min的速率升温，至200℃保温4小时；第四步：在温度为220‑370℃、压力为2‑30MPa的条件下热压得到三维正交机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料。