从赤泥提钪萃余液制备氧化镧的方法

摘要

从赤泥提钪萃余液制备氧化镧的方法，属于制备氧化镧方法技术领域；所要解决的技术问题为提供了一种采用溶剂萃取法有效回收氯化镧制备氧化镧的方法；所采用的技术方案为：第一步制备提钪萃余液，先制备赤泥盐酸浸出液，再从赤泥盐酸浸出液中提取萃余液；第二步用萃余液制备氧化镧，先萃取镧；然后反萃取；再草酸镧沉淀；最后草酸镧烘干、焙烧制得氧化镧；本发明从赤泥提钪萃余液制备氧化镧的方法，氧化镧的回收率高，纯度高，本发明操作工艺简单，容易推广应用，成本低廉，有利于环境保护，具有良好的经济效益和社会效益。

主权项

从赤泥提钪萃余液制备氧化镧的方法，其特征在于：按照以下步骤操作：第一步，制备提钪萃余液a、制备赤泥盐酸浸出液将盐酸放入烧杯中，在恒温水浴中加热到60±1℃后，加入粉末状的赤泥，开始用电动搅拌器慢档搅拌30分钟，恒温到60±1℃后开始计时，90—120min后，从恒温水浴中取出烧杯趁热用真空泵进行抽滤，得到浸出赤泥渣和赤泥盐酸浸出液；b、从赤泥盐酸浸出液中提取萃余液先将赤泥浸出液放入分液漏斗中，在25±1℃下，加入萃取剂A，搅拌均匀，萃取剂A的组成为：（重量份）P507 1—2份 ，仲辛醇2—3 份 ，磺化煤油95—97份；再按照重量份配置：赤泥浸出液1份，萃取剂A 1—2份，将所述赤泥盐酸浸出液与萃取剂A均匀混合后过滤，将分液漏斗放在康氏振荡器上，振荡10—20分钟，取下分液漏斗，开始静置分相，待萃取剂和无机盐酸溶液明显分相后，放出下层的萃余液；第二步，用萃余液制备氧化镧A、萃取镧：a、制作萃取剂B，以下原料按照重量份配置，P507 3—5份，仲辛醇2—3份，TBP 5—10份，磺化煤油77—85份，均匀混合；b、萃取剂B与萃余液按照重量份配置：萃取剂B 1份，萃余液1份 ；c、萃取温度：25±1℃；d、萃取混合振荡时间：10—20分钟；得到负载镧萃取剂；B、反萃取：将配置好的0.1—1mol/L的盐酸放到烧杯中，用电热板加热到50±1℃后，按照负载镧萃取剂1份，反萃取溶液0.5份加入到分液漏斗中去；再放在康氏振荡器上，振荡10—20分钟，取下分液漏斗，放到铁架台上，开始静置10—15分钟分相，待有机相和无机相明显分相后，放出下层的氯化镧溶液到烧杯中；C、草酸镧沉淀：将放到烧杯中的氯化镧溶液用恒温水浴加热到80‑90℃，加入草酸（H2C2O4）固体，加入的量为：每1000克重量的氯化镧溶液中加入0.5—1克重量固体草酸，用电动搅拌器搅拌15—20分钟后，停止搅拌，静置沉淀，30分钟后，从恒温水浴中取出，倒入衬有工业滤纸的布氏漏斗中用真空泵进行抽滤，得到固体草酸镧和滤液；D、草酸镧烘干、焙烧：将固体草酸镧放入刚玉坩埚，放到干燥箱中于105±1℃下干燥3—4小时后取出；将坩埚在放入箱式电炉中，于850—900℃ 焙烧90—120分钟，得到固体氧化镧。