发明名称 一种制备3-氨基-4-甲基吡啶的方法
摘要 本发明涉及一种制备3-氨基-4-甲基吡啶的方法,是以2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为原料制备3-氨基-4-甲基吡啶的生产工艺和相应的各项工艺条件。以工业化产品2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为原料,经钯催化剂催化氢化,在溶剂存在下,在缚酸剂存在或不存在下,在反应釜中反应1-24h,制备3-氨基-4-甲基吡啶,产率达到97-100%。本发明的有益效果是:选用工业化产品2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为原料,原料易得,价格适宜;催化剂用量极少,仅为原料用量的0.5-1.0%;产率可达97-100%,产品纯度达到99.0%以上;催化剂可以重复利用。
申请公布号 CN102267942A 申请公布日期 2011.12.07
申请号 CN201110239922.4 申请日期 2011.08.12
申请人 鲁东大学 发明人 刘刚;徐胜广;刘春萍;刘希光;孙林
分类号 C07D213/73(2006.01)I 主分类号 C07D213/73(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种制备3‑氨基‑4‑甲基吡啶的合成方法,其特征在于以2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶为原料,经钯催化剂催化氢化,在溶剂存在下,在缚酸剂存在或不存在下,制备3‑氨基‑4‑甲基吡啶,具体制备步骤如下:(1)高压反应釜中依次加入原料2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶、缚酸剂、溶剂和催化剂;(2)封釜,用高纯氢气置换掉反应釜中的空气,压力维持在0.15‑0.8MPa;(3)加热搅拌,温度控制在40‑110℃之间,反应1‑24h,当压力小于015MPa时补充氢气;(4)反应完毕后,后处理方法是:冷却到室温,开釜,抽滤,回收钯碳催化剂;(5)滤液减压脱溶除去溶剂,加入水溶解,用碱液或固体碱调节溶液pH值,用有机溶剂萃取,合并有机相,干燥,过滤,脱溶,得产品3‑氨基‑4‑甲基吡啶。
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