主权项 |
一种制备3‑氨基‑4‑甲基吡啶的合成方法,其特征在于以2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶为原料,经钯催化剂催化氢化,在溶剂存在下,在缚酸剂存在或不存在下,制备3‑氨基‑4‑甲基吡啶,具体制备步骤如下:(1)高压反应釜中依次加入原料2‑氯‑3‑氨基‑4‑甲基吡啶、缚酸剂、溶剂和催化剂;(2)封釜,用高纯氢气置换掉反应釜中的空气,压力维持在0.15‑0.8MPa;(3)加热搅拌,温度控制在40‑110℃之间,反应1‑24h,当压力小于015MPa时补充氢气;(4)反应完毕后,后处理方法是:冷却到室温,开釜,抽滤,回收钯碳催化剂;(5)滤液减压脱溶除去溶剂,加入水溶解,用碱液或固体碱调节溶液pH值,用有机溶剂萃取,合并有机相,干燥,过滤,脱溶,得产品3‑氨基‑4‑甲基吡啶。 |