一种止咳化痰的中药组合物的检测方法

摘要

本发明涉及一种止咳化痰的的中药组合物及其制备方法和质量控制方法。该中药组合物由化橘红、陈皮、法半夏、款冬花、桔梗、苦杏仁(去皮炒)、茯苓、瓜蒌皮、甘草、紫菀、麦冬、知母、地黄、石膏、紫苏子(炒)等原料药组成，按常规工艺加入辅料制成胶囊剂、软胶囊、丸剂、片剂、散剂、注射液、颗粒剂、合剂等临床可接受的剂型。本发明中药组合物质量控制方法对麦冬、甘草、苦杏仁、陈皮、桔梗、瓜蒌皮进行了鉴别，对化橘红进行了含量测定，保证了药品的疗效。本发明药物具有止咳化痰的功效，用于痰热阻肺引起的咳嗽痰多、胸满气短、咽干喉痒。

主权项

一种止咳化痰的中药组合物的检测方法，其特征在于该方法为：所述中药组合物是由如下重量比的原料药制成的：化橘红50‑100重量份、陈皮50‑100重量份、天南星50‑100重量份、枇杷叶50‑100重量份、桔梗30‑70重量份、去皮炒苦杏仁30‑70重量份、茯苓30‑70重量份、瓜蒌皮30‑70重量份、甘草20‑50重量份、紫菀20‑50重量份、麦冬20‑50重量份、知母20‑50重量份、前胡10‑35重量份、石膏10‑35重量份、木香10‑35重量份；鉴别方法为以下步骤(1)‑(6)：(1)取该药物组合物相当于原药材20‑30g，加盐酸2‑4ml，置水浴中加热0.5‑2小时，放冷，加乙醚20‑40ml振摇提取，分取乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材2g，加水煎煮20‑40分钟，滤过，滤液浓缩至30‑50ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3.5‑4.5∶0.5‑1.5配比的三氯甲烷‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100～110℃加热4‑6分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取该药物组合物相当于原药材10‑15g，加盐酸2‑4ml，加热回流0.5‑2小时，放冷，加三氯甲烷振摇提取1‑3次，每次10‑20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8‑12∶15‑25∶5‑10∶0‑1配比的30～60℃石油醚‑苯‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在100～110℃加热4‑6分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取该药物组合物相当于原药材10‑15g，加水饱和正丁醇振摇提取1‑3次，每次15‑25ml，合并正丁醇提取液，用氨水洗涤1‑3次，每次15‑25ml，弃去氨水液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10‑15∶5‑10∶1‑3配比的氯仿‑甲醇‑水10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液，在100～110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取该药物组合物相当于原药材10‑15g，加60～90℃石油醚15‑25ml振摇提取1次，弃去石油醚，加醋酸乙酯振摇提取1‑3次，每次15‑25ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10‑15∶5‑10∶1‑3配比的氯仿‑甲醇‑水10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开约10‑20cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检试；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(5)取该药物组合物相当于原药材10‑15g，加10％的硫酸乙醇溶液4‑6ml，加热回流4‑6h，置冷，用氯仿振摇提取1‑3次，每次15‑25ml，合并氯仿液，加水20‑40ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，同法制成对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以45‑55∶45‑55配比的氯仿‑乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100～110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(6)取该药物组合物相当于原药材15‑20g，加水饱和的正丁醇提取1‑3次，每次各25‑40ml，正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取瓜蒌皮对照药材3g，加60％乙醇20ml冷浸2h后，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以35‑45∶5‑15配比的60～90℃石油醚‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与瓜蒌皮对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30‑40∶60‑70∶0‑1配比的甲醇‑水‑醋酸为流动相；检测波长为283nm；柱温为40℃；理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取在100‑120℃干燥至恒重的柚皮苷对照品15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml含柚皮苷45μg的对照品溶液；供试品溶液的制备：精密量取本发明药物组合物相当于原药材0.3‑1.0g，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1ml含化橘红以柚皮苷计，不得少于0.80mg。