一种水分含量标准物质的制备方法

摘要

一种水分含量标准物质的制备方法，将干燥的玻璃容量瓶称质量，按比例加入碳酸丙二醇酯、1-丁醇和二甲苯，称量混合溶液质量；测量该混合溶液的水分，再根据配制目标值，计算需要加入的水的质量；将去离子水加入到容量瓶中混匀；移取部分混合溶液到安瓿瓶中，调节恒温恒湿箱的湿度，监测不同湿度条件下溶液水分含量随时间的变化；记录溶液水分含量变化最小时恒温恒湿箱内的湿度；在溶液水分含量稳定的湿度条件下，将混合溶液分装到安瓿瓶中，封装安瓿瓶；取库仑法和容量法结果的平均值作为标准物质的水分含量；评定水分的不确定度。通过本发明制备的水分标准物质有利于提高卡尔费休水分滴定仪测量结果的准确性。

主权项

一种水分含量标准物质的制备方法，具特征在于包括以下步骤：1.1.将玻璃容量瓶充分干燥后，盖上瓶塞，在天平上准确称其质量，向容量瓶中按比例加入碳酸丙二醇酯、1‑丁醇和二甲苯，盖上瓶塞，准确称其质量，得到混合后的溶液质量；1.2.将上述溶液充分混匀后，取一定量溶液用卡尔·费休库仑水分滴定仪测量其水分含量；测量数次后，取平均值作为溶液的水分含量；1.3.根据配制的水分标准物质水分含量的目标值和溶液水分的测量值，计算需要加入的水的质量，用移液器量取所需质量的去离子水，加入到容量瓶中，盖上瓶塞，充分混匀；1.4.移取10mL的混匀后的混合溶液到10mL安瓿瓶中，放置在恒温恒湿箱中，监测水分含量随时间的变化；改变恒温恒湿箱的湿度，再移取10mL混合溶液，监测水分含量随时间的变化；当混合溶液水分含量随时间变化最小时，即环境与样品水分交换接近平衡，样品水分含量保持稳定时，记录恒温恒湿箱内的湿度；1.5.清洗并烘干数个10mL无色玻璃安瓿瓶，在上述样品与环境水分交换接近平衡的湿度下，将容量瓶中的混合溶液依次分装到安瓿瓶中进行加热封装；1.6.在上述标准物质中，第一次随机抽取数支样品，用卡尔·费休库仑水分滴定仪测量其水分含量；另外，再第二次随机抽取数支样品，用卡尔·费休容量水分滴定仪测量其水分含量；取库仑法和容量法结果的平均值作为水分标准物质的水分含量结果；1.7.分别评定库仑法和容量法的水分测量结果的不确定度，以及标准物质均匀性引入的不确定度，并用方差合成的方法得到水分标准物质的合成标准不确定度；最终，给出配制的水分标准物质的水分含量及其不确定度。