发明名称 一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法
摘要 本发明公开了一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,以丙烯酰胺和二异丙胺为起始原料,经Michael加成和Hoffmann降解两步合成N,N-二异丙基乙二胺,本发明工艺路线先进,工艺条件合理,原料便宜易得,反应条件温和,操作简单安全,原子经济性高,生产成本低,三废小,适宜于工业化生产,具有较大的实施价值和社会经济效益。
申请公布号 CN102249928A 申请公布日期 2011.11.23
申请号 CN201110149990.1 申请日期 2011.06.03
申请人 浙江工业大学;浙江昌明药业有限公司 发明人 谢媛媛;刘俊丽;夏建胜;施湘君;苏为科
分类号 C07C211/10(2006.01)I;C07C209/58(2006.01)I 主分类号 C07C211/10(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 1.一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,其特征在于所述的方法为:(1)Michael加成反应:以丙烯酰胺和二异丙胺为原料,在无催化剂或催化剂条件下,于溶剂中搅拌,加热至30~120℃反应3~72h,反应结束后,反应液后处理制得式(II)所示的二异丙氨基丙酰胺;所述催化剂为三氟甲磺酸金属盐、三氟甲磺酸铵盐或四氟硼酸;所述溶剂为水或C1~C10的有机溶剂;(2)Hoffmann降解反应:以步骤(1)制得的二异丙氨基丙酰胺为原料,以质量浓度10~65%的氢氧化钠溶液为反应介质,0~10℃条件下将降解试剂的水溶液滴加到反应体系中,滴加完毕保温20~40min,再升温至20~100℃反应1.5~24h,反应结束,反应液静置分层,有机层浓缩后蒸馏,收集169~172℃馏分,制得式(I)所示的N,N-二异丙基乙二胺;所述的降解试剂为次氯酸钠或次溴酸钠;<img file="FDA0000066370500000011.GIF" wi="948" he="265" />
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