发明名称 一种低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法
摘要 本发明涉及一种低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法,包括:间苯二胺(MPD)和部分间苯二甲酰氯(IPC)的预聚合,再将预聚物与剩余间苯二甲酰氯加入到双螺杆挤出机中,挤出含有氯化氢的芳纶1313,用氢氧化钙中和氯化氢后,纺丝原液挤出到含水凝固浴中,凝固的丝束出凝固浴后经过热水拉伸、水洗、干燥、干热拉伸和热定型后,进行卷曲、切断成所要求的纤维长度,得到成品纤维。本方法简便,并能提高产物的分子量和缩聚物的均匀性,降低最终纺丝溶液的含盐量。
申请公布号 CN101285214B 申请公布日期 2011.11.09
申请号 CN200810034768.5 申请日期 2008.03.18
申请人 东华大学;圣欧(苏州)安全防护材料有限公司 发明人 胡祖明;陈蕾;钟洲;于俊荣;刘兆峰;潘婉莲;诸静
分类号 D01D1/02(2006.01)I;D01D5/06(2006.01)I;D02J1/22(2006.01)I;D01F6/60(2006.01)I;C08G69/28(2006.01)I;C08G69/32(2006.01)I;C08G69/46(2006.01)I 主分类号 D01D1/02(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种低含盐的芳纶1313湿法纺制纤维法,包括下列步骤:(1)低含盐的芳纶1313纺丝溶液的制备a)间苯二胺MPD和间苯二甲酰氯IPC的预聚合间苯二胺和少于等克分子比的间苯二甲酰氯IPC先在极性有机溶剂中进行预缩聚,预聚合温度为‑20℃~30℃,生成含有副产物为氯化氢的预聚物,间苯二甲酰氯IPC的用量为总用量的50%~80%;所述的极性有机溶剂是酰胺类溶剂:二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮;b)过滤后的预聚物与剩余间苯二甲酰氯IPC加入到作为主反应器的双螺杆挤出机中,间苯二甲酰氯IPC采用熔融进料方式,在螺杆内建立0.2‑5.0MPa的压力,进而通过释放压力,挤出含有氯化氢的芳纶1313;c)将上一步骤中生成的氯化氢以氢氧化钙中和后,芳纶1313纺丝原液可直接用于纺丝;其中所得纺丝溶液相对于聚合体CaCl2含量为14.8%或10.1%;(2)湿法纺制纤维d)纺丝原液通过双螺杆挤出机在一种含水的凝固溶液中凝固为丝束;所述的双螺杆挤出机喷丝孔的直径为0.05~0.2mm,螺杆温度控制在50‑80℃,含水的凝固溶液是含有15~25%CaCl2和25~40%酰胺类溶剂:二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮溶剂的水溶液,凝固浴温度为20~80℃,丝束出凝固浴的速度为5~20m/min,丝束在凝固浴中的浸没长度为1.5~2m;e)将上一步骤的丝束经过沸水拉伸和水洗,以除去丝束上的盐和溶剂;f)水洗后的丝束经过干燥、干热拉伸和热定型后,进行卷曲、切断成所要求的纤维长度,得到成品纤维。
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