盐酸二甲双胍精制方法

摘要

本发明为化学合成领域的盐酸二甲双胍精制方法。本发明的技术方案是，将盐酸二甲胺与双氰胺合成制得的盐酸二甲双胍粗品，将所得盐酸二甲双胍粗品投入到相当于其重量3倍的纯化水中，加热至65℃～75℃回流，加入盐酸二甲双胍不合格品重量的2％的浓盐酸处理，降温结晶后，分离出母液，即得到盐酸二甲双胍精品。得到的盐酸二甲双胍的澄清度合格，合格率为100％，符合要求。

主权项

一种盐酸二甲双胍的精制方法，其特征在于精制方法的具体操作步骤和条件如下：在高位罐中备好工业盐酸235Kg，反应罐中加入二甲胺200Kg，开搅拌，开冰盐水降温，关闭真空，打开放空阀门，开始滴加盐酸至pH＝3，关并压回降温盐水，开真空，开蒸汽加热脱出水，至无水分脱出；然后抽入异戊醇260Kg，关真空，打开反应罐罐口加入双氰胺150Kg，盖严投料口，开蒸汽加热回流12小时，关蒸汽阀门，冷凝水降温至50℃以下，甩料，回收母液，用40Kg～50Kg无水乙醇洗料，得到盐酸二甲双胍一批，把得到的一整批盐酸二甲双胍粗品和其重量3倍的纯化水投入反应罐，加热至65℃～75℃回流，检查是否全溶，全溶后趁热压滤至另一反应罐，先常压后减压脱出残存溶剂30～40分钟，降温至30℃以下，甩料，把得到的澄清度不合格的盐酸二甲双胍和其重量1倍的纯化水投入反应罐，加热至50℃‑60℃，加入盐酸二甲双胍重量2％的浓度为36％试剂盐酸，搅拌10‑15分钟，先常压后减压脱出残存溶剂20‑30分钟，降温至30℃以下，甩料，得到盐酸二甲双胍精品。