发明名称 不含硅灰的不定形耐火材料专用塑化剂的制备方法
摘要 本发明属于耐火材料外加剂技术领域,具体涉及一种不含硅灰的不定形耐火材料专用塑化剂的制备方法。具体步骤为:将分别具有羧基、磺酸基、酸酐基团的不饱和双键的单体和大分子活性单体含双键的聚乙二醇酯或醚在60-90℃的水溶液中进行自由基共聚,分子量调节剂巯基乙醇用量为单体重量2~10%和引发剂用量为单体重量2~10%,反应时间4~8h,单体中主要官能团磺酸基/羧基/酸酐基团的摩尔比为1∶1~5∶1~3,聚乙二醇酯或醚与磺酸基摩尔比为1∶5~10。合成的塑化剂适用于不含硅灰的不定形耐火材料体系,具有良好的流动性和流动度保持性能。
申请公布号 CN101475386B 申请公布日期 2011.09.14
申请号 CN200910045019.7 申请日期 2009.01.08
申请人 同济大学 发明人 高群;王国建
分类号 C04B35/66(2006.01)I;C04B24/26(2006.01)I;C04B103/30(2006.01)N 主分类号 C04B35/66(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 张磊
主权项 1.一种不含硅灰的不定形耐火材料专用塑化剂的制备方法,其特征在于该专用塑化剂的分子具有如下结构:<img file="FSB00000509863900011.GIF" wi="1434" he="356" />其中R<sub>1</sub>=H或CH<sub>3</sub>;R<sub>2</sub>=CH<sub>2</sub>或<img file="FSB00000509863900012.GIF" wi="467" he="200" />R<sub>3</sub>=H或CH<sub>3</sub>;R<sub>4</sub>=H或CH<sub>3</sub>;R<sub>5</sub>=-O-为-COO-;R<sub>6</sub>=H或CH<sub>3</sub>,具体步骤如下:将分别具有羧基、磺酸基和酸酐基团的含不饱和双键的单体和大分子活性单体含双键的聚乙二醇酯或聚乙二醇醚溶于水中,在氮气气氛下,在分子量调节剂和引发剂的作用下进行自由基共聚,反应温度为60-90℃,反应时间为4~8h,其中,分子量调节剂为巯基乙醇,引发剂为过硫酸盐或过硫酸盐-亚硫酸氢钠,巯基乙醇的加入量为单体总重量的2~10%,引发剂的加入量为单体总重量的2~10%,具有磺酸基的单体、具有羧基的单体、具有酸酐基团的单体的摩尔比为1∶1~5∶1~3,聚乙二醇酯或聚乙二醇醚与具有磺酸基物质的摩尔比为1∶5~10,单体与水的重量比为1∶1~3;所述大分子活性单体包括聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚之任一种,大分子活性单体的分子量为500~3000;所合成的专用塑化剂的分子量为3000-10000,专用塑化剂水溶液pH值为4-6,溶液通过喷雾干燥得到黄色或棕色粉末固体。
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