一种电子级酚醛树脂的生产方法

摘要

一种电子级酚醛树脂的生产方法，将甲醛水溶液总量的10%～20%用真空的方法吸入反应釜，然后加入催化剂，搅拌4～6分钟后加入苯酚，投完料后开始升温，当温度达到70～100℃时开始计时，在1～2小时内连续滴加完甲醛水溶液总量的65%～75%，加完后保温反应1～10小时，接着在1～2小时内连续滴加完剩余的甲醛水溶液，加完后保温反应1～2小时后反应结束；通过分批次加入甲醛水溶液进行反应，并通过水洗、真空脱水、蒸馏、再真空脱水、最后精制处理，能够制备出高纯度的电子级酚醛树脂，这种方法生产的酚醛树脂杂质含量少，游离酚含量低，挥发份低，电性能好，可以作为“封装半导体器件和集成电路的环氧模塑料”的固化剂。

主权项

一种电子级酚醛树脂的生产方法，其特征在于：①将甲醛水溶液总量的10%～20%用真空的方法吸入反应釜，然后加入催化剂，搅拌4～6分钟后加入苯酚，其中苯酚与甲醛的摩尔比为1:0.5~0.95，催化剂的用量为苯酚重量的1~2.5%；②投完料后开始升温，当温度达到70～100℃时开始计时，在1～2小时内连续滴加完甲醛水溶液总量的65%～75%，加完后保温反应1～10小时，接着在1～2小时内连续滴加完剩余的甲醛水溶液，滴加完后保温反应1～2小时后反应结束；③反应结束后立即向反应釜加入50～95℃温度的去离子水，搅拌30～60分钟后静止，静止30～60分钟后分离上层水，用同样的方法水洗5～10次后水洗结束；④水洗结束后升温进行真空脱水，当温度达到95～105℃，真空度达到‑0.1Mpa时脱水结束；⑤脱水结束后进行水蒸气蒸馏，水蒸气的压力控制0.1～0.8Mpa，反应釜内压力控制在‑0.000～‑ 0.090Mpa，反应釜内物料温度控制在100～180℃，蒸馏时间1～15小时；⑥蒸馏结束后，进行二次真空脱水，当温度达到：140～155℃，真空度达到：‑0.1Mpa后，保持25～35分钟，二次脱水结束；⑦二次脱水结束后，将物料通过薄膜蒸发器进行精制处理，精制期间薄膜蒸发器内部压力‑ 0.1Mpa ～ ‑0.1013 Mpa，温度160～180℃；⑧精制结束后，造粒包装。