主权项 |
一种水体中痕量双酚A浓度的检测方法,其特征在于,所述痕量双酚A浓度的检测方案如下:(1)水样预处理将以氯苯为萃取剂,以丙酮为分散剂,并按体积比为0.01‑0.10的混合液快速注入盛有样品的锥形玻璃离心管内,轻轻摇晃,然后离心分离,溶液分层;(2)液相色谱条件梯度洗脱:流动相中甲醇:二次水的比例,按体积比在0‑5min内由60%升到87%之后,流动相比例维持不变,9.5‑11min升至94%,11‑18min维持在94%;色谱柱:选取参数为4.6×250mm,5‑micron的ZORBAX SB‑C18型色谱柱,柱温为0‑18min维持在27‑35℃;检测器:型号为G1314B的Agilent VWD检测器,检测波长为220nm或280nm;进样方式:手动/自动进样,进样量5μL;(3)标准曲线的绘制,以外标法或内标法进行定量测定所述的外标法标准曲线的绘制:利用分析天平准确称量双酚A,溶解于色谱纯氯苯溶剂内,其中萃取剂:分散剂按体积比=0.045配置成系列浓度的标准溶液,进样针抽取5μL溶液注入高效液相色谱仪,按上述条件进行分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行回归,得到标准曲线,用于测定样品中分析物的量;(4)样品测定采集待测水样品,按步骤1对水样预处理,再按步骤2条件进行液相色谱检测,并与步骤3得到的标准曲线比较,最终得到待测水样品含痕量双酚A浓度值。 |