发明名称 4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用
摘要 本发明涉及一种4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体及制备和应用。该离子液体化学名称为1,3-二[2-氧-2-(2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶氧基)乙基]咪唑四氟硼酸盐。其制备过程:TMHPO和2-氯乙酰氯及吡啶经反应、过滤、蒸发浓缩及干燥,得2-氯-乙酸-2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶酯;将该化合物配制丙酮或乙腈溶液;将NaBF4配制丙酮或乙腈溶液;将咪唑和K2CO3配制丙酮或乙腈悬浊液;上述溶液及悬浊液混合冷凝回流,经过滤、蒸发浓缩、干燥得到离子液体。本发明的优点,制备过程易操作,离子液体纯度高,用于催化醇氧化反应,转化率高和选择性好,价格低,可重复使用。
申请公布号 CN102134222A 申请公布日期 2011.07.27
申请号 CN201010600827.8 申请日期 2010.12.22
申请人 天津大学 发明人 韩金玉;王华;盛文博;常贺英
分类号 C07D233/64(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I;C07C47/54(2006.01)I;C07C45/29(2006.01)I;C07C45/38(2006.01)I 主分类号 C07D233/64(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 王小静
主权项 1.一种4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物离子液体,其特征在于:该离子液体是由有机阳离子1,3-二[2-氧-2-(2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶氧基)乙基]咪唑和阴离子四氟硼酸根组成,化学名称为1,3-二[2-氧-2-(2,2,6,6-四甲基-1-氧-4-哌啶氧基)乙基]咪唑四氟硼酸盐,其结构式为式3所示;它的性质为:常温下为橙红色粉末,热分解温度,182℃,熔点,42℃,<img file="FSA00000395320800011.GIF" wi="825" he="457" />式3<sup>1</sup>HNMR,δ<sub>H</sub>(CDCl<sub>3</sub>,ppm):1.06(s,6H),1.15(s,6H),1.25(s,6H),1.37(s,6H),1.67(t,2H,J=1.2Hz),1.76(t,2H,J=1.2Hz),2.28(m,2H),2.86(m,2H),4.18(s,2H),4.33(s,2H),5.42(m,1H),5.59(m,1H),7.20(s,2H),7.42(s,2H),10.59(s,1H),FITR(cm<sup>-1</sup>):3510,2950,1750,1300,1180,1150,960,745,630。
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