发明名称 |
3,9-双[4-(1-甲基-1-苯乙基)苯氧基]-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷螺[5.5]十一烷的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3,9-双[4-(1-甲基-1-苯乙基)苯氧基]-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷螺[5.5]十一烷的制备方法。本发明以季戊四醇为原料,在催化剂作用下与亚磷酸三乙酯反应,获得中间体季戊四醇双亚磷酸乙酯,然后与4-(α,α-二甲基苄基)苯酚反应,即获得本发明的目标产物,它的纯度达到97%以上,产率为90%-93%,熔点为124.4~125.2℃。本发明的方法避免了高毒性的有机溶剂,操作安全,避免了氯化氢气体对环境的污染,符合绿色化工发展的方向,反应过程中生成的副产物乙醇可回收再利用,适于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN1907990B |
申请公布日期 |
2011.07.20 |
申请号 |
CN200610030205.X |
申请日期 |
2006.08.18 |
申请人 |
上海化学试剂研究所 |
发明人 |
黄莹;蒋旭亮 |
分类号 |
C07F9/6568(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/6568(2006.01)I |
代理机构 |
上海开祺知识产权代理有限公司 31114 |
代理人 |
汪克臻 |
主权项 |
一种3,9‑双[4‑(1‑甲基‑1‑苯乙基)苯氧基]‑2,4,8,10‑四氧杂‑3,9‑二磷螺[5.5]十一烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将季戊四醇、催化剂二丁基氧化锡和亚磷酸三乙酯,在130~140℃的条件下反应1~2小时,从反应产物中收集中间体季戊四醇双亚磷酸乙酯;(2)在步骤(1)收集的中间体季戊四醇双亚磷酸乙酯中,加入4‑(α,α‑二甲基苄基)苯酚,50~60℃的条件下反应3~4小时,从反应产物中收集目标产物3,9‑双[4‑(1‑甲基‑1‑苯乙基)苯氧基]‑2,4,8,10‑四氧杂‑3,9‑二磷螺[5.5]十一烷。 |
地址 |
200333 上海市普陀区真北路401号 |