发明名称 | 一种丙泊酚磷酸酯二钠盐的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种丙泊酚磷酸酯二钠盐的制备方法,是以丙泊酚为原料,在碱性条件下通过与磷酸化试剂反应得到磷酰氯中间体,经水解得到丙泊酚磷酸酯;再经碱化成盐,旋干溶剂即可得到粗品,粗品经过重结晶纯化得到丙泊酚磷酸酯二钠盐。本发明方法操作简便、原料易得、成本低、收率较高。 | ||
申请公布号 | CN101575349B | 申请公布日期 | 2011.07.20 |
申请号 | CN200910040177.3 | 申请日期 | 2009.06.11 |
申请人 | 中国科学院广州化学研究所 | 发明人 | 邹永;孙洪宜;魏文;熊晓云;肖春芬 |
分类号 | C07F9/12(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/12(2006.01)I |
代理机构 | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人 | 杨晓松;付晔 |
主权项 | 一种丙泊酚磷酸酯二钠盐的制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)在碱性条件和有机溶剂中,于0~50℃下,丙泊酚与磷酸化试剂即三氯氧磷反应2~10小时后,得到丙泊酚磷酰氯中间体;所述碱性条件采用的碱为三乙胺或二乙胺或吡啶,所述丙泊酚与碱的摩尔比为1∶1~5;所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或1,2‑二氯乙烷;(2)所述丙泊酚磷酰氯中间体在0~50℃下直接加酸进行水解,反应1~4小时后,分液,用水萃洗有机层,然后旋干有机层,得到丙泊酚磷酸酯;(3)所述丙泊酚磷酸酯在0~60℃下,加有机溶剂溶解,所述有机溶剂为甲醇或乙醇;加入氢氧化钠或碳酸氢钠或碳酸钠溶液反应1~4小时,旋干有机溶剂,所得固体粗产物经重结晶,最后得到丙泊酚磷酸酯二钠盐。 | ||
地址 | 510650 广东省广州市天河区兴科街368号 |