一种测定钴基合金中硼含量的方法

摘要

本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定钴基合金中硼含量的方法。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱仪，用20mL的盐酸、硝酸、氢氟酸处理钴基合金试样，特别是高钨试样，解决了已往溶解试样试剂用量大、试剂空白高，无法用仪器进行正常测量的疑难问题；通过进行干扰实验、谱图分析，找到了最佳分析线，克服了钴基合金中主量元素钴、铬、钼、钨等多种元素的干扰，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为0.002％，测量上限为0.20％，相差100倍；该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种测定钴基合金中硼含量的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪A，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量，12～20L/min，护套气流量，0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：硼182.583nm或249.773nm；(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯或高纯或MOS级；(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯或高纯或MOS级；(1.3)、氢氟酸，ρ1.15g/mL；优级纯或高纯或MOS级；(1.4)、钴标准溶液：10.0mg/mL；称取5.000g；＞99.98％金属钴置于250mL烧杯中，用5～15mL盐酸(1.1)低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.5)、硼标准溶液A：1.00mg/mL；称取5.7192g硼酸溶于20mL水中，微热使其溶解，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.6)、硼标准溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL硼标准溶液A(1.5)于250mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.7)、硼标准溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL硼标准溶液B(1.6)于250mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.8)、硼标准溶液D：0.001mg/mL；移取25.00mL硼标准溶液C(1.7)于250mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下：(3.1)、试料：称取0.20g试料，精确到0.0001g；(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于50mL微波消解管中，加入0.5～2mL水、4～7mL盐酸(1.1)、1～5mL硝酸(1.2)、0.5～3mL氢氟酸(1.3)，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解按表中条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；微波消解条件  步骤  功率W  功率百分比％ 温度爬升时间min  最终温度℃  保持时间min  第一步  1500～1800  100 4～10  110～140  2～8  第二步  1500～1800  100 5～15  180～220  10～30(3.3)、制备校准溶液(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；称取0.120g的纯钴，置于50mL微波消解管中，加入0.5～2mL水、4～7mL盐酸(1.1)、1～5mL硝酸(1.2)、0.5～3mL氢氟酸(1.3)，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解按表中条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；称取0.120g的纯钴，置于50mL微波消解管中，加入0.5～2mL水、4～7mL盐酸(1.1)、1～5mL硝酸(1.2)、0.5～3mL氢氟酸(1.3)，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解按表中条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入50mL塑料容量瓶中，再加入2.00～6.00mL硼标准溶液B，用水稀释至刻度，摇匀；(3.4)、测量试液中硼的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中硼的浓度；(4)、计算测量结果，得到硼含量；按下式计算待测元素的百分含量： w = ρ × V × 10 - 6 m × 100 式中：w——试液中硼元素的百分含量，％；ρ——试液中硼元素的质量浓度，单位：μg/mL；v——试液体积，单位：mL；m——试料质量，单位：g。