钨锆合金中锆量的测定方法

摘要

本发明涉及一种冶金产品中锆量的测定方法，特别涉及一种钨锆合金中锆量的测定方法，其步骤如下：(1)在钨锆合金试样中加入硫酸和硫酸铵，加热至试样完全分解，冷却；加入水、共沉淀剂，用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8，将沉淀洗入原烧杯中，将溶液转移至容量瓶中；(2)试液加入偶氮胂III溶液(0.25g/L)，补加盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；于波长670nm处测量吸光度。本方法简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足钨锆合金中(质量分数0.5％～2％)锆量测定的要求。

主权项

一种钨锆合金中锆量的测定方法，其步骤如下：(1)称取0.1～0.2质量份的钨锆合金试样，加入5～10质量份的硫酸和5～8质量份的硫酸铵，加热至试样完全分解，冷却；加入50～100质量份的水，加入5～10质量份的共沉淀剂，用氨水调节至氨性并过量使溶液pH大于等于8，置于电炉上低温加热至微沸，保持5min～7min；取下，趁热，用快速定性滤纸过滤，滤液舍弃，用水洗涤烧杯及沉淀各5次；用50～80质量份的热(沸腾)的盐酸(1+1)，分5次将沉淀洗入原烧杯中，于电炉上加热保持微沸2min～3min；取下，冷却，得到试液；(2)取5～10质量份步骤(1)所得的试液置于容量瓶中，加入5～10质量份0.25g/L的偶氮胂III溶液，再加20质量份的盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀；于波长670nm处测量吸光度；(3)绘制标准工作曲线：将0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL的10μg/mL锆标准溶液置于一系列50mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1)，5mL的0.25g/L偶氮胂III，用水稀释至刻度，摇匀，于波长670nm处测量吸光度，以锆量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；按照下列公式计算锆的质量分数： w ( Zr ) = m 2 - m 1 m 0 × 100 % 式中：m2‑自工作曲线上查得的试样溶液的锆量，g；ml‑自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的锆量，g；m0‑与移取的试液相当的试料量，g。