发明名称 一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法
摘要 一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法,属于无机盐化工生产领域。以卤水氯化镁为原料,通过碳铵循环法,制备晶形良好且易于过滤的三水碳酸镁中间体,经进一步煅烧生产高纯氧化镁,同时实现煅烧三水碳酸镁过程中产生的二氧化碳和沉镁的氯化铵母液蒸氨后的氨气循环利用。优点在于,充分解决了生产氧化镁过程中造成的温室效应以及氯化铵排放造成的环境污染问题,而且实现了海盐卤水镁资源的高值化利用。本发明的方法可操作性强,易于实现工业化。
申请公布号 CN101993098A 申请公布日期 2011.03.30
申请号 CN201010562109.6 申请日期 2010.11.23
申请人 中国科学院过程工程研究所 发明人 李志宝;王均凤
分类号 C01F5/02(2006.01)I 主分类号 C01F5/02(2006.01)I
代理机构 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 代理人 刘月娥
主权项 一种通过碳铵循环法经三水碳酸镁生产高纯氧化镁的方法,其特征在于,工艺步骤为:(1)制备三水碳酸镁中间体将卤水氯化镁配置成浓度为0.5~4.5mol/L的氯化镁溶液,加入反应结晶釜中,温度控制在20~40℃,在搅拌条件下向反应结晶釜中通入氨气和二氧化碳;镁和氨的当量比为1∶2、氨流量为0.5~1.5升/分、二氧化碳的流量为0.25~1.0升/分;当溶液中氯化镁浓度达到0~0.05mol/L时停止加料,继续搅拌30~120分钟;过滤后的固体为三水碳酸镁中间体;过滤后得到的滤液则用作蒸氨的原料;生产的三水碳酸镁中间体的纯度大于98.5%;(2)三水碳酸镁过滤和洗涤将(1)得到的三水碳酸镁中间体用去钙离子水洗涤两次,去钙离子水与滤饼的质量比为1.5∶1~3∶1,过滤后得到的三水碳酸镁的自由水含水率为15质量%~25质量%;(3)三水碳酸镁煅烧及二氧化碳回收将(2)得到的三水碳酸镁置于回转煅烧窑中,煅烧温度为850‑950℃,煅烧温度为0.5~2小时,最终得到高纯氧化镁;煅烧过程中产生的二氧化碳,经冷却,吸收除去氨后,压缩返回步骤(1)用于制备三水碳酸镁中间体,二氧化碳的回收率为70%~80%;(4)氯化铵母液蒸氨将(1)得到的氯化铵母液,加入石灰乳,不断搅拌,然后将溶液送入蒸氨塔,在加热200‑203℃的条件下将氨蒸出,蒸出的氨气经冷却,送入吸氨塔吸收后返回步骤(1)用于制备三水碳酸镁中间体,蒸氨的废液用于调节海水盐湖的硫酸镁型卤水。
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