香豆素-102的制备方法

摘要

本发明属于一种香豆素-102的制备方法，其步骤为：(1)8-羟基久洛尼定的合成：将间氨基苯甲醚和1，3-溴氯丙烷加入烧瓶中，在油浴上加热到150℃，保持24小时，用水蒸汽蒸馏分离过量的1.3-溴氯丙烷，得到8-羟基久洛尼定；(2)香豆素-102的制备：将8-羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中，再加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯，在水浴上加热回流7小时，停止加热，冷却后，注入稀盐酸中，析出黄绿色的针状结晶，过滤、干燥，得到香豆素-102粗产物，再在乙醇中进行三次重结晶，得到香豆素-102成品。本发明生产效率高、稳定性较好、工艺步骤简单、纯度较高，能够大幅提高激光转化效率的香豆素-102的制备方法。

主权项

一种香豆素‑102的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：(1)、8‑羟基久洛尼定的合成：将间氨基苯甲醚和1，3‑溴氯丙烷加入烧瓶中，在油浴上加热到150℃，保持24小时，反应完成后，以水蒸汽蒸馏分离过量的1.3‑溴氯丙烷，得到8‑羟基久洛尼定；(2)、香豆素‑102的制备：将8‑羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中，再加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯，在水浴上加热回流7小时，停止加热，冷却后，注入浓度为10％稀盐酸中，析出黄绿色的针状结晶，过滤、干燥，得到香豆素‑102粗产物，再在乙醇中进行三次重结晶，得到香豆素‑102成品。