香豆素-35的制备方法

摘要

本发明属于一种香豆素-35的制备方法，步骤为：(1)、将干燥的三氟乙酸乙酯滴入乙醇钠的无水乙醚悬浮液中，再加入乙酸乙酯，加热回流30小时，蒸出乙醚和过量的反应物；再重新加入乙醚，并用硫酸分解，再用乙醚萃取，萃取液以无水硫酸钙干燥分馏蒸馏，得到131-132℃馏份，即为三氟乙酰乙酸乙酯；(2)、将间二乙氨基苯酚、无水乙醇、无水氯化锌、三氟乙酰乙酸乙酯加入烧瓶中，再水浴上加热回流13小时，冷却后注入稀硫酸中，过滤析出的沉淀并进行干燥，在乙醇水溶液中进行三次重结晶得到香豆素-35成品。本发明纯度较高、稳定性较好、工艺步骤简单，是一种能够大幅提高激光转化效率的香豆素-35的制备方法。

主权项

一种香豆素‑35的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：(1)、三氟乙酰乙酸乙酯的合成：将干燥的三氟乙酸乙酯滴入乙醇钠的无水乙醚悬浮液中，再加入乙酸乙酯，加热回流30小时，温度控制在30‑40℃，蒸出乙醚和过量的反应物；再重新加入乙醚，并用硫酸分解，再用乙醚萃取，萃取液以无水硫酸钙干燥分馏蒸馏，得到131‑132℃馏份，即为三氟乙酰乙酸乙酯；(2)、香豆素‑35的合成：将间二乙氨基苯酚、无水乙醇、无水氯化锌、三氟乙酰乙酸乙酯加入烧瓶中，再水浴上加热回流13小时，温度控制在70‑80℃，冷却后注入稀硫酸中，过滤析出的沉淀并进行干燥，在浓度为20％乙醇水溶液中进行三次重结晶得到香豆素‑35成品。