一种牙痛清火药物的质量控制方法

摘要

本发明属于中药技术领域，具体说涉及是一种具有清热泻火，消肿止痛功效的牙痛清火药物的质量控制方法。本发明经过多次试验后采用薄层色谱法对处方中大黄、赤芍、栀子、玄参进行鉴别，且采用高效液相法进行含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性更高，能有效地保证药品的质量。

主权项

一种牙痛清火药物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A.取本品5ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇20ml使溶解，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中回流20～40分钟，立即冷却，用乙醚提取二次，每次10ml，合并提取液，挥去乙醚，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.2g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中回流20～40分钟，立即冷却，用乙醚提取二次，每次10ml，合并提取液，挥去乙醚，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3～8 l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以比例为10～20：3～8：0.5～2的30～60℃石油醚 甲酸乙酯 甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色； B.取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇20ml，浸渍1～3小时，时时搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚提取三次，每次10ml，弃去醚液，水液用水饱和的正丁醇提取三次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷、栀子苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含1mg、4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3～8 l，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以比例5～12：2～5：0.5～2：0.05～0.2的三氯甲烷 甲醇 醋酸乙酯 二乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.取本品20ml，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取三次，每次20ml，弃去醚液，水液用水饱和的正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加丙酮10ml使溶解，并加活性炭少许，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取玄参对照药材5g，加水约100ml煎煮30分钟，滤过，取滤液20ml，用水饱和的正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加丙酮10ml使溶解，并加活性炭少许，滤过，滤液浓缩至2ml，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8～15 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3～5：1～3：0.5～2正丁醇 甲酸乙酯 甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以临用时混合的比例为1：1的1%香草醛乙醇溶液和3%高氯酸水溶液的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。