1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的制备方法

摘要

本发明属有机合成技术领域，涉及1-甲烷磺酰基-2-咪唑烷酮的制备方法，其特征在于：包括(1)合成甲烷磺酸酐反应容器中，加入甲烷磺酸，缓慢滴加氯化亚砜，并使甲烷磺酸和氯化亚砜的摩尔比为1∶(1-1.5)，在90-95℃之间反应3.5-4.5小时；(2)合成1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮反应容器中，加入2-咪唑烷酮，加入有机溶剂、碱，搅拌升温60-110℃回流30～40min，加入甲烷磺酸酐，使2-咪唑烷酮、甲烷磺酸酐和碱的摩尔比是1∶(1-1.2)∶(1-1.2)，重结晶得到固体产品。本发明的优点是：1.所用原料不包含剧毒品甲磺酰氯，操作安全无隐患，符合环保要求；2.收率较高，合成甲烷磺酸酐的收率达到90％，合成1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的收率达到80％以上。

主权项

1‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：(1)合成甲烷磺酸酐反应容器中，加入甲烷磺酸，油浴加热至95℃，缓慢滴加氯化亚砜，并使甲烷磺酸和氯化亚砜的摩尔比为1∶(1～1.5)，滴加完毕之后反应体系温度逐渐回升，保持温度在90～95℃之间反应3.5～4.5小时，反应结束后，自然冷却至室温，以无水乙谜重结晶或使用减压蒸馏装置，在10mmHg时，收集120‑126℃的馏分在空气冷凝管中变成固体，将其刮下得产品甲烷磺酸酐；(2)合成1‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮反应容器中，加入2‑咪唑烷酮，加入有机溶剂和碱，搅拌条件下升温，保持温度60‑110℃回流30～40min，加入甲烷磺酸酐，使2‑咪唑烷酮、甲烷磺酸酐和碱的摩尔比是1∶(1‑1.2)∶(1‑1.2)，反应体系由无色澄清变成橘黄色，下层有红褐固体出现，再回流反应5‑6小时，停止反应，旋蒸除掉有机溶剂，用乙醇进行重结晶得到类白色固体。