发明名称 | 一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,该方法以邻苯二胺和甘氨酸为原料,HCl做催化剂,采用微波间歇辐照进行缩合反应,一步生成2-氨甲基苯并咪唑。邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1~3,最好1∶1.5~2.5,微波(频率2450MHz)输出功率为119~280W,间歇辐照10次,每次辐照4~6min后间歇10min。该方法具有操作简单、反应条件温和、易纯化、省时、产率高(可达到56~77%)的特点。 | ||
申请公布号 | CN101875638A | 申请公布日期 | 2010.11.03 |
申请号 | CN200910022439.3 | 申请日期 | 2009.05.01 |
申请人 | 西北农林科技大学 | 发明人 | 马柏林;邓平;梁淑芳 |
分类号 | C07D235/14(2006.01)I | 主分类号 | C07D235/14(2006.01)I |
代理机构 | 代理人 | ||
主权项 | 一种微波辐照合成2-氨甲基苯并咪唑的方法,其特征在于:1)将邻苯二胺、甘氨酸与5~6mol/L HCl依次加入到烧瓶中,其中邻苯二胺与甘氨酸的摩尔比为1∶1~3;邻苯二胺与5~6mol/L HCl的摩尔比为1∶10~12。搅拌均匀,放入频率2450MHz的微波炉中,于输出功率119W下间歇辐照6次,每次1min,使全溶。2)将全溶的溶液在微波炉中于输出功率119~280W间歇辐照10次,每次辐照4~6min后间歇10min。冷却,析出固体,过滤,无水乙醇洗涤,干燥得粗产品。3)粗产品用无水乙醇重结晶得2-氨甲基苯并咪唑二盐酸盐,将其溶于水中,用氨水调pH至8~9,冷却至3~5℃,使结晶完全,乙醇/水重结晶,得2-氨甲基苯并咪唑。 | ||
地址 | 712100 陕西省西安市杨凌示范区邰城路3号 |