发明名称 富勒烯(FULLERENES)之分离与纯化
摘要
申请公布号 TWI331597 申请公布日期 2010.10.11
申请号 TW092128960 申请日期 2003.10.20
申请人 奈碳公司 发明人 柯大卫;哈杰克
分类号 C01B31/02 主分类号 C01B31/02
代理机构 代理人 黄庆源 台北市大安区敦化南路1段245号8楼
主权项 一种处理富勒烯(fullerene)之方法,其包括下列步骤:产生一包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之气流,该可凝结气流包含气态富勒烯,并利用气/固分离程序自悬浮烟炱粒子中分离出至少一部分可凝结气体,其中该气态富勒烯在分离前不凝结。如申请专利范围第1项之方法,其中该悬浮烟炱粒子与可凝结气体之气流系利用一种选自包含燃烧、电弧电浆放电、雷射融磨、石墨燃烧及负离子/脱附化学游离组成之方法获得。如申请专利范围第1项之方法,其中该悬浮烟炱粒子与可凝结气体之气流系利用燃烧装置获得。如申请专利范围第1项之方法,其中该分离程序系在最佳富勒烯安定性之条件下进行。如申请专利范围第4项之方法,其中最佳富勒烯安定性之条件包括富勒烯被烟炱粒子或其他气流中所含物种消耗为最低之条件。如申请专利范围第5项之方法,其中气/固分离之时间相对于富勒烯消耗时间是小的。如申请专利范围第1项之方法,其中挥发性低于所选挥发性之富勒烯系在气/固分离程序中与悬浮烟炱粒子分离。如申请专利范围第1项之方法,其中分离前,气流在分离程序上游的滞留时间系介于约10毫秒与约10秒之间。如申请专利范围第1项之方法,其中分离前,气流在分离程序上游的滞留时间系介于约100毫秒与约2秒之间。如申请专利范围第1项之方法,其中将自悬浮烟炱粒子所分离出来的可凝结气体部分中所选富勒烯物种提高至比其他富勒烯物种大之程度。如申请专利范围第1项之方法,其中气/固分离程序是一种浓缩器,产生较高悬浮烟炱比率之气体流出物流及较低悬浮烟炱比率之气体流出物流。如申请专利范围第1项之方法,其中至少一部分可凝结气体与烟炱粒子之分离系在低于约1100℃之温度下完成。如申请专利范围第1项之方法,其中至少一部分可凝结气体与烟炱粒子之分离系在约300℃至约2000℃之温度范围内完成。如申请专利范围第1项之方法,其中自烟炱粒子分离出至少一部分可凝结气体系在约300℃至约900℃之温度范围内完成。如申请专利范围第1项之方法,其另包括分离可凝结气体后,凝结可凝结气体中至少一部分富勒烯。如申请专利范围第15项之方法,其中该凝结富勒烯系以悬浮粒子形态形成。如申请专利范围第16项之方法,其中富勒烯系藉包含悬浮种子粒子之气流中的异相成核作用及/或均相成核作用凝结。如申请专利范围第15项之方法,其中可藉音波、离子或放射性方法促进粒子之成核作用及/或增长。如申请专利范围第17项之方法,其中该种子粒子包含烟炱。如申请专利范围第15项之方法,其另包括收集分离程序中所凝结的富勒烯。如申请专利范围第20项之方法,其中该分离程序包含气/固分离程序。如申请专利范围第1或21项之方法,其中该气/固分离程序系选自包含过滤、静电集尘、静电分离及惯性分离组成之群。如申请专利范围第22项之方法,其中过滤系选自包含筛网过滤、纤维过滤及填充床过滤组成之群。如申请专利范围第20项之方法,其中收集包括将富勒烯凝结在一表面上。如申请专利范围第16项之方法,其中气/固分离装置下游所形成粒子之平均粒径系在0.1微米至500微米范围内。如申请专利范围第16项之方法,其中气/固分离装置下游所形成粒子之平均粒径范围系在10微米至200微米范围内。如申请专利范围第20项之方法,其中气流的速度系保持在所选速度下以减少运送气流至收集位置期间富勒烯在表面上之损失。如申请专利范围第1或15项之方法,其中稀释气体系被加入气流中。如申请专利范围第15项之方法,其中凝结步骤包括凝结至少第一所选富勒烯物种或富勒烯物种组。如申请专利范围第29项之方法,其另包括收集分离程序中第一凝结富勒烯物种或富勒烯物种组。如申请专利范围第30项之方法,其中分离程序是一种气/固分离程序。如申请专利范围第30项之方法,其另包括在第一所选富勒烯物种或富勒烯物种组凝结后,凝结至少第二所选富勒烯物种或富勒烯物种组。如申请专利范围第32项之方法,其另包括收集接下来分离程序中所凝结第二富勒烯物种或富勒烯物种组。如申请专利范围第33项之方法,其中分离程序是一种气/固分离程序。如申请专利范围第15项之方法,其中气流的温度系在约-250℃至1200℃范围内。如申请专利范围第15项之方法,其中气流的温度系在约100℃至800℃范围内。如申请专利范围第1项之方法,其中保持气/固分离程序之反应区下游的条件以促进气流中额外富勒烯之形成。如申请专利范围第37项之方法,其中第二气/固分离程序系在富勒烯形成后反应区中进行以至少分离额外形成富勒烯所形成之悬浮烟炱副产物。如申请专利范围第37项之方法,其中气/固分离程序下游温度系保持在约500℃至2200℃范围内。如申请专利范围第37项之方法,其中气/固分离程序下游温度系保持在约900℃至1700℃范围内。如申请专利范围第20项之方法,其中非富勒烯物种之凝结与收集系在收集富勒烯物种后完成。如申请专利范围第41项之方法,其中非富勒烯物种包含多环芳族烃。如申请专利范围第38项之方法,其另包括在第二气/固分离程序后,凝结可凝结气体中至少一部分富勒烯;并收集分离程序中所凝结之富勒烯。如申请专利范围第1或20项之方法,其中气/固分离装置系操作在稳定模式下。如申请专利范围第1或20项之方法,其中气/固分离装置系操作在非稳定模式下。如申请专利范围第15、30、32或37项之方法,其中所集得凝结富勒烯中富勒烯对烟炱及其他可凝结物之重量比率系在约70%至100%范围内。如申请专利范围第20项之方法,其中所集得凝结富勒烯系富含富勒烯,相较于自气流中分离悬浮烟炱之前气流中的富勒烯含量。如申请专利范围第15项之方法,其中所集得凝结富勒烯包含约10重量%至约70重量%富勒烯。如申请专利范围第1或15项之方法,其中气流的温度系藉传导冷却表面及/或惰性气体及/或藉由相变化之热吸收的使用控制之。如申请专利范围第1或20项之方法,其中气/固分离程序中的滞留时间系受惰性气体的添加所控制。一种处理富勒烯之方法,其包括下列步骤:在可有效制造富勒烯并产生包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之流出气体的条件下燃烧含碳燃料,该可凝结气流包含富勒烯,并利用气/固分离程序自悬浮烟炱粒子中分离出至少一部分可凝结气体。如申请专利范围第51项之方法,其中至少一部分可凝结气体与烟炱粒子之分离系在低于约1100℃之温度下完成。如申请专利范围第51项之方法,其中至少一部分可凝结气体与烟炱粒子之分离系在约300℃至约900℃之温度范围内完成。如申请专利范围第51项之方法,其中该气/固分离程序系在最佳富勒烯安定性之条件下进行。如申请专利范围第54项之方法,其中最佳富勒烯安定性之条件包括富勒烯被烟炱粒子或其他气流中所含物种消耗为最低之条件。如申请专利范围第55项之方法,其中气/固分离的时间相较于富勒烯消耗或掩埋时间是小的。如申请专利范围第51项之方法,其中分离前,气流在分离程序上游的滞留时间系介于约10毫秒与约10秒之间。如申请专利范围第51项之方法,其中分离前,气流在分离程序上游的滞留时间系介于约100毫秒与约2秒之间。如申请专利范围第51项之方法,其中气/固分离程序是一种浓缩器,产生较高悬浮烟炱比率之气体流出物流及较低悬浮烟炱比率之气体流出物流。如申请专利范围第51项之方法,其中该气/固分离程序系选自包含过滤、静电集尘、静电分离及惯性分离组成之群。如申请专利范围第60项之方法,其中过滤系选自包含筛网过滤、纤维过滤及填充床过滤组成之群。如申请专利范围第60项之方法,其中过滤可藉陶瓷微粒过滤器的使用完成。如申请专利范围第62项之方法,其中该陶瓷微粒过滤器包含一触媒以促进过滤器之热再生而除去集得烟炱。如申请专利范围第63项之方法,其中该陶瓷微粒过滤器系选自包含菫青石、碳化矽、氧化铝及氧化铝/二氧化矽复合物组成之群。如申请专利范围第63项之方法,其中该触媒是金属。如申请专利范围第51项之方法,其中气/固分离系在所选时间及位置处进行以提供平均粒径在0.1微米-100微米范围内之烟炱粒子。如申请专利范围第51项之方法,其中气/固分离系在所选时间及位置进行以提供可被收集在平均有效孔径在约0.1微米-100微米范围内之过滤器上之烟炱粒子。如申请专利范围第51项之方法,其另包括:自悬浮烟炱中分离出可凝结气体后,凝结可凝结气体中至少一部分富勒烯。如申请专利范围第68项之方法,其中所凝结富勒烯系以悬浮粒子形态形成。如申请专利范围第69项之方法,其中富勒烯系在包含悬浮种子粒子之气流中藉由异相成核作用及/或均相成核作用凝结。如申请专利范围第70项之方法,其中该种子粒子包含烟炱。如申请专利范围第68项之方法,其另包括收集分离程序中所凝结的富勒烯。如申请专利范围第72项之方法,其中所集得凝结富勒烯中富勒烯对烟炱及其他可凝结物之重量比率系在约70%至100%范围内。如申请专利范围第72项之方法,其中所集得凝结富勒烯系富含富勒烯,相较于自气流中分离悬浮烟炱之前气流中的富勒烯含量。如申请专利范围第72项之方法,其中所集得凝结富勒烯包含约10重量%至约70重量%富勒烯。如申请专利范围第69项之方法,其中气/固分离装置下游所形成粒子之平均粒径系在0.1微米至500微米范围内。如申请专利范围第69项之方法,其中气/固分离装置下游所形成粒子之平均粒径系在10微米至200微米范围内。如申请专利范围第72项之方法,其中分离程序包括气/固分离程序。如申请专利范围第78项之方法,其中该气/固分离程序系选自包含过滤、静电集尘、惯性分离及静电分离组成之群。如申请专利范围第79项之方法,其中过滤系选自包含筛网过滤、纤维过滤及填充床过滤组成之群。如申请专利范围第68项之方法,其中气流包含成核位置以促进气流中富勒烯的凝结。如申请专利范围第81项之方法,其中成核位置包含烟炱粒子或其他粒径范围在10微米-100微米之悬浮粒子。如申请专利范围第51项之方法,其另包括在分离可凝结气体与悬浮烟炱后,凝结可凝结气体中至少一部分非富勒烯物种;并收集分离操作中所凝结之非富勒烯物种。如申请专利范围第83项之方法,其中凝结系在约-250℃至约600℃之温度范围内进行。如申请专利范围第51或68项之方法,其中温度系藉传导冷却表面及/或惰性气体及/或藉由相变化之热吸收的使用控制之。如申请专利范围第51或68项之方法,其中气/固分离程序中的滞留时间系受惰性气体的添加控制。如申请专利范围第20或72项之方法,其中所集得凝结富勒烯实质上不含多环芳族烃(PAH)。如申请专利范围第20或72项之方法,其中所集得凝结富勒烯实质上不含烟炱。如申请专利范围第87项之方法,其中可凝结气体之多环芳族烃(PAH)含量可藉PAH与烟炱粒子反应降低。如申请专利范围第1或51项之方法,其另包括下列步骤:自流出气体之可凝结气体中分离烟炱期间或之后,在容许氧化集得烟炱之温度下将氧化物种导入气/固分离程序中。一种处理富勒烯之方法,其包括下列步骤:在可有效制造富勒烯并产生包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之流出气体的条件下,在火焰中燃烧含碳燃料,该可凝结气流包含富勒烯;利用气/固分离程序自悬浮烟炱粒子中分离出可凝结气体以获得较低烟炱含量之可凝结气体;并将包含富勒烯之可凝结气体导入下一个富勒烯进一步进行处理或反应之位置。如申请专利范围第91项之方法,其中包含富勒烯之可凝结气体凝结以在可凝结气体中提供至少一部分悬浮粒子形态之富勒烯,并将该悬浮粒子导入下一个位置。如申请专利范围第91项之方法,其中包含富勒烯之可凝结气体包含气态富勒烯并将气体富勒烯导入下一个位置。一种处理富勒烯的设备,其包含一气体流出物来源,其可产生一包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之气体流出物,该可凝结气体包含富勒烯;一入口导管,可将气态流出物导入第一分离点;位于第一分离点之第一气/固分离装置;一出口导管,可将气体流出物由第一分离点导至第一收集点;位于第一收集点之收集装置;及一温度控制以控制气态流出物之温度。如申请专利范围第94项之设备,其中该温度控制包含传导冷却表面及/或惰性气体及/或藉由相变化之热吸收的使用。如申请专利范围第94项之设备,其中该设备包含许多气/固分离装置及/或气/固收集装置。如申请专利范围第94项之设备,其中该分离装置系选自包含过滤器、静电集尘器、静电分离器及惯性分离器组成之群。如申请专利范围第97项之设备,其中该过滤器包含筛网过滤器。如申请专利范围第97项之设备,其中该过滤器包含高温氧化铝球。如申请专利范围第94项之设备,其中该设备包含许多收集装置。如申请专利范围第94项之设备,其中该收集装置包含一凝结表面。如申请专利范围第94项之设备,其中该收集装置系选自包含过滤器、静电集尘器、静电分离器及惯性分离器组成之群。如申请专利范围第94项之设备,其另包含第一及第二气/固分离装置,该装置各与入口导管交换流体;将气体由入口导管引导至第一或第二气/固分离装置之装置;及第一及第二出口,其分别引导第一及第二气/固分离装置之气体流出物。如申请专利范围第103项之设备,其另包含第一入口以将物质导入第一气/固分离装置中;及第二入口以将物质导入第二气/固分离装置中。一种处理富勒烯之设备,其包含产生并将包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之气态流出物由气态流出物来源引导至第一收集点之装置;于第一收集点自气态流出物中分离出第一固体之装置;将气流由第一收集点引导至第二收集点之装置;于第二收集点自气态流出物分离出第二固体之装置;及用于控制气态流出物之温度的温度控制装置。一种自烟炱回收富勒烯之方法,其包括:产生一包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之气流,该可凝结气体包含气态富勒烯;利用过滤器自悬浮烟炱粒子中分离出至少一部分可凝结气体;分离及收集过滤器上可凝结气体中之烟炱期间或之后,该过滤器在氧化集得烟炱之温度下与氧化物种接触;和由烟炱过滤器下游可凝结气体凝结并收集富勒烯。一种处理富勒烯之方法,其包括下列步骤:产生一包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之气流,该可凝结气体包含气态富勒烯;凝结至少一部分可凝结气体;在收集位置处收集烟炱及所凝结之可凝结气体;加热集得烟炱及所凝结之可凝结气体以昇华至少一第一富勒烯物种;并凝结已昇华第一富勒烯物种。如申请专利范围第107项之方法,其中烟炱及所凝结之可凝结气体被收集在过滤器上并利用热惰气昇华之。如申请专利范围第107项之方法,其中烟炱及所凝结之可凝结气体被收集在过滤器上并在非烟炱烟燻条件下操作之燃烧装置中昇华。一种处理富勒烯之方法,其包括下列步骤:产生一包含悬浮烟炱粒子及可凝结气体之气流,该可凝结气体包含气态富勒烯;利用气/固分离程序自悬浮烟炱粒子中分离出至少一部分可凝结气体;自烟炱中分离出至少一部分可凝结气体后,凝结可凝结气体中至少一部分富勒烯;并收集所凝结之富勒烯。如申请专利范围第110项之方法,其另包括:加热所集得富勒烯以昇华至少一富勒烯物种;并凝结已昇华之富勒烯物种。如申请专利范围第1、106、107或110项之方法,其中该气流另包括多芳族烃(PAH),该方法进一步包括降低气流中之PAH含量。如申请专利范围第112项之方法,进一步包括在该分离后凝结至少一部分气态富勒烯以收集所凝结之富勒烯。如申请专利范围第51或91项之方法,其中该流出气体另包括多芳族烃(PAH),该方法进一步包括降低流出气体中之PAH含量。如申请专利范围第114项之方法,进一步包括在该分离后凝结至少一部分气态富勒烯以收集所凝结之富勒烯。如申请专利范围第107项之方法,进一步包括:收集在一分离程序中之经昇华和凝结之第一富勒烯物种。如申请专利范围第107项之方法,进一步包括:加热集得烟炱及所凝结之可凝结气体以昇华至少一第二富勒烯物种;并在凝结第一所选富勒烯物种后,凝结已昇华第二富勒烯物种。
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