发明名称 一种西贝碱的制备方法
摘要 本发明涉及一种西贝碱的制备方法。工艺步骤包括贝母原料粉碎,采用超临界CO2作溶剂,乙酸乙酯作夹带剂,提取压力25-40MPa,提取温度40-60℃,静态浸泡1-3小时,解析压力为6-15MPa,解析温度50-60℃,动态提取时间150-250min,萃取物经大孔树脂吸附,乙酸乙酯-乙醇-石油醚梯度洗脱,洗脱液再经石油醚除杂、乙醇重结晶。该工艺提取率高,纯度理想,生产周期短。
申请公布号 CN101768160A 申请公布日期 2010.07.07
申请号 CN201010103115.5 申请日期 2010.02.01
申请人 南京泽朗医药科技有限公司 发明人 刘东锋;郭琴;杨成东
分类号 C07D455/03(2006.01)I 主分类号 C07D455/03(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种西贝碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:1)超临界CO2萃取:将原料粉碎60-100目,加入碱性乙醇溶液浸泡;通CO2乙酸乙酯作夹带剂,收集萃取物;2)树脂吸附:将上述萃取物加入大孔树脂,先用石油醚洗脱杂质,再经乙酸乙酯-乙醇-石油醚混合溶液梯度洗脱,薄层色谱法检测,收集洗脱液;3)重结晶:上述洗脱液回收试剂至小体积,放置结晶,滤出结晶物加石油醚洗涤,95%乙醇回流饱和溶解,结晶1-3次,滤出低温干燥即得产品。
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