磺酰脲类除草剂纳米硅胶表面分子印记聚合物的制备方法

摘要

一种磺酰脲类除草剂纳米硅胶表面分子印记聚合物的制备方法，包括SiO2小球的制备；将制得的SiO2小球超声分散于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，回流反应，得到改性SiO2小球；将模板分子、功能单体加入聚合溶剂中，充分摇匀制得预组装溶液；将改性SiO2小球超声分散于聚合溶剂中，加入交联剂、引发剂及上述预组装溶液，混合，冰浴超声，搅拌，通N2除氧，在N2气氛下程序升温热引发聚合，离心，除去上清液，沉淀物依次用甲醇-乙酸溶液、甲醇超声洗涤，即得去除模板分子的聚合物小球。本发明制得的分子印记聚合物小球，不仅对模板分子及其类似物具有特异的识别能力，并且具有良好的“富集-回收”特性，因此可作为分散固相萃取材料来分离、富集环境、食品等复杂样品中的磺酰脲类除草剂。

主权项

一种磺酰脲类除草剂纳米硅胶表面分子印记聚合物的制备方法，包括SiO2小球的制备：以无水乙醇为溶剂，浓氨水为催化剂，正硅酸四乙酯为硅源合成纳米SiO2小球，用无水乙醇反复超声洗涤至中性、离心，干燥至恒重，备用，其特征在于制备步骤为：(1)将制得的SiO2小球超声均匀分散于10％(v/v)的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷甲苯溶液中，通N2除氧，搅拌，100～120℃下反应12～24h，通过甲醇超声洗涤，离心，除去未反应的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所得产物干燥至恒重；(2)将模板分子、功能单体加入聚合溶剂，充分摇匀制得预组装溶液；(3)将步骤(1)制得的改性SiO2小球超声分散于聚合溶剂中，加入交联剂、引发剂及步骤(2)制得的预组装溶液，将所得混合液冰浴超声，搅拌，通N2除氧，在N2气氛下控温加热引发聚合；(4)聚合反应后离心除去上清液，依次用甲醇-乙酸溶液、甲醇超声洗 涤，直至上清液经紫外检测不到模板分子；所述甲醇-乙酸溶液中甲醇∶乙酸的体积比为9∶1；(5)将去除模板分子的聚合物小球干燥至恒重，得到分子印记聚合物小球。