化学改性聚乙烯醇分散剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种化学改性聚乙烯醇分散剂的制备方法，包括：a)本体法和a-1)溶液法制备聚乙酸乙烯酯工艺，b)特殊醇解工艺和c)干燥工艺，其特征在于：在本体法和溶液法制备聚乙酸乙烯酯工艺中，加入控制聚合物的分子量调节剂，所述分子量调节剂为乙醛、正丁醛，仲醛或苯甲醛或者它们的混合物；醇解工艺采用油作悬浮剂，所述悬浮剂为：异十二烷烃或正庚烷或液体石蜡或白油或C15以上的正构烷烃；制得的聚乙烯醇的分子链的端基结构上含有更多双键，作为分散剂用，具有优异的保护氯乙烯单体的性能。本发明的聚乙烯醇分散剂的表观为淡黄色的球形粉末。本发明方法的生产成本经济，产品性能优良，产品是专门作为用于氯乙烯悬浮聚合工艺的分散剂，亦可适用于氯乙烯悬浮聚合的热水入料工艺。

主权项

一种化学改性聚乙烯醇分散剂的制备方法，包括：a)本体法和a-1)溶液法制备聚乙酸乙烯酯工艺，b)特殊醇解工艺和c)干燥工艺，其特征在于：a)本体法制备聚乙酸乙烯酯工艺在加入乙酸乙烯酯单体的常压具搅拌聚合釜中，加入分子量调节剂，以控制聚合物分子量，然后加入相当于所加入乙酸乙烯酯单体的0.025wt％-1.75％的引发剂，为控制聚合，有部分引发剂通过注射加入，聚合温度为40℃-70℃，到达聚合温度时，通过注射泵注射含有定量引发剂的甲醇或乙醇或异丙醇或乙酸甲酯或乙酸丁酯或其中的混合溶液，注射时间为总聚合时间的一半，总反应时间为8-14h，聚合引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰或3，5，5，-三甲基己酰，当转化率超过90％以上时聚合结束，升温蒸发并回收残余单体，得到聚乙酸乙烯酯聚合物；所述分子量调节剂，为乙醛、正丁醛，仲醛或苯甲醛或者它们的混合物；所述分子量调节剂，加入量为乙酸乙烯酯的0.005wt％-3wt％；a-1)溶液法制备聚乙酸乙烯酯工艺在常压具搅拌聚合釜中加入定量的乙酸乙烯酯单体，然后加入定量的甲醇或乙醇或异丙醇或醋酸甲酯或醋酸丁酯或其中的混合溶液，同时，为控制聚合物分子量，加入分子量调节剂，再加入相当于单体的0.025wt％-1.75wt％的引发剂，聚合温度40℃-70℃，到达聚合温度时，还要求通过注射泵注射含有定量引发剂的甲醇或乙醇或异丙醇或醋酸甲酯或醋酸丁酯或其中的混合溶液，注射时间为聚合时间的一半，总反应时间为8-12h，聚合引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰或3，5，5，-三甲基己酰，当转化率超过90％以上时聚合结束，升温蒸发并回收残余单体，得到聚乙酸乙烯酯聚合物；所述分子量调节剂，为乙醛、正丁醛，仲醛或苯甲醛或者它们的混合物；所述分子量调节剂，加入量为乙酸乙烯酯的0.005wt％-3wt％；b)特殊醇解工艺在一换热良好的具搅拌水解槽中，加入稀释后的聚乙酸乙烯酯溶液，稀释溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或正丁醇，稀释浓度为15wt％-55wt％，搅拌条件下，加入0.5％-12.5％毫摩尔的碱溶液或酸溶液，碱为氢氧化钾或氢氧化钠，溶液为甲醇、乙醇或异丙醇或正丁醇，酸为无机酸：盐酸或硫酸；有机酸：对甲基苯磺酸；同时加入相当于聚合溶液的40wt％-150wt％的悬浮溶剂，悬浮溶剂为异十二烷烃或正庚烷或液体石蜡或白油或C15以上的正构烷烃；醇解反应0.15-4.2h，反应温度为10℃-50℃，醇解后的产品为乳白色至微红色的聚乙烯醇；c)干燥工艺醇解后脱除溶剂的聚乙烯醇放入铝制托盘，放入带抽真空的干燥箱干燥，应注意搅拌，干燥温度为65℃-170℃，干燥时间1.5-5.5h，干燥后的产品为淡黄色至黄色的球形粉末。