发明名称 一种硫化锌铝:铜、铕、铒超长余辉发光粉的制备方法
摘要 一种硫化锌铝:铜、铕、铒超长余辉发光粉的制备方法,属于化工技术领域,本发明方法制备的硫化锌铝:铜、铕、铒超长余辉发光粉产品,具有发光亮度高、余辉时间长、感光速度快、化学性质稳定、耐紫外辐射、防水的优点,主要用于制备发光塑料、发光涂料,油漆、油墨、塑料的着色和织物印花,涂刷航海、航空仪表,并作于路标、防火设备及防空走道作安全标志。
申请公布号 CN101735808A 申请公布日期 2010.06.16
申请号 CN200910231293.3 申请日期 2009.12.22
申请人 王强 发明人 王强
分类号 C09K11/64(2006.01)I 主分类号 C09K11/64(2006.01)I
代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人 李江
主权项 一种硫化锌铝:铜、铕、铒超长余辉发光粉的制备方法,其特征在于:所述的方法包括以下步骤:(1)预混料:将高纯度等离子晶体硫化锌粉、CuCl2溶液、EuCl3溶液、ErCl3溶液和LiCl溶液,混合均匀后,转入烘干箱中,温度控制115-125℃之间,烘干7-8小时,制得混合料;(2)锤磨:将烘干后的混合料,自然冷却至室温后,转入锤磨机中,再分别加入Al2O3、SrCl2和Mg(BO2)2,进行锤磨,混合均匀后,制得炉料;(3)焙烧:将混合均匀的炉料,转入石英坩埚中加盖并密封,再放入高温焙烧炉中,温度控制在1000一1100℃之间,焙烧60-90分钟后,自然冷却至500-550℃出炉,出炉后,继续自然冷却至室温时,从石英坩埚内取出,制得块料;(4)还原焙烧:石英坩埚内,底层放入NH4Cl,中层放入步骤(3)制得的块料,顶层放入NH4Cl,再加盖密封,放入高温焙烧炉中,通入氮气,缓慢升温,温度升至1100-1200℃时,恒温还原焙烧120-150分钟,还原焙烧完成后,停止通入氮气,自然冷却温度至700-750℃,制得物料;(5)选料:将步骤(4)制得的物料,经破碎后,在紫光灯下,进行精选,将不发光物料选出,再通过目数为120目的过筛网,进行过筛,制得发光粉料;(6)表面包膜处理:过筛后的发光粉料中,加入Si(OC2H5)4溶液,进行搅拌,搅拌5-15分钟后,在搅拌下,加入NaOH溶液,搅拌15-25分钟后,在搅拌下,缓慢加入H2C2O4溶液,至pH值为中性,搅拌5-15分钟,转入滤槽中,进行抽滤,抽滤后,在搅拌下,再加入Na2SiO3溶液,搅拌5-15分钟后,进行第二次抽滤;(7)烘干、分筛、包装:第二次抽滤后,放入真空旋转烘箱中,温度控制在120-150℃,烘干12-15小时后,经目数为120-150目的分样筛过筛,选出中心粒径为25-35μm的发光料,再经包装后,制得成品。
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