发明名称 动力学拆分制备D-丝氨酸的方法
摘要 本发明公开了一种动力学拆分制备D-丝氨酸的方法,以DL-丝氨酸为原料,在Amberlyst-15离子交换树脂的催化下与甲醇酯化得到DL-丝氨酸甲酯,DL-丝氨酸甲酯与拆分剂L-DBTA在消旋催化剂的作用下进行动态动力学拆分,得到的D-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐,用盐酸解离,水解,获得本发明的目标产物D-丝氨酸。本发明与现有技术相比较,采用本发明的消旋催化剂,实现了L-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐动态连续转化为D-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐,理论转换率接近100%,大大提高了拆分收率,降低了操作成本,产品质量稳定,适于工业化生产。
申请公布号 CN101735085A 申请公布日期 2010.06.16
申请号 CN200910201315.1 申请日期 2009.12.17
申请人 上海化学试剂研究所 发明人 廖本仁;安国成;顾慧娟;钱柯君
分类号 C07C229/22(2006.01)I;C07C227/34(2006.01)I;C07C227/30(2006.01)I 主分类号 C07C229/22(2006.01)I
代理机构 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 代理人 费开逵
主权项 一种动力学拆分制备D-丝氨酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备DL-丝氨酸甲酯:DL-丝氨酸、无水甲醇与Amberlyst-15离子交换树脂,在20-70℃的温度下,反应1-4小时,过滤得到的固相物用氨水调节pH=8,乙酸乙酯萃取,蒸除溶剂后得到DL-丝氨酸甲酯;(2)制备D-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐:步骤(1)得到的DL-丝氨酸甲酯、溶剂甲醇、消旋催化剂在35-65℃的温度下,在1-3小时内滴入拆分剂L-DBTA,反应0.5-3小时,反应液经冷却,过滤,干燥,得到D-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐结晶;(3)制备D-丝氨酸:步骤(2)得到的D-丝氨酸甲酯·L-DBTA二盐与盐酸在室温下反应10-30分钟,反应液过滤,滤液与盐酸在60-100℃下水解反应0.5-4小时,然后从反应产物中收集目标产物D-丝氨酸。
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